八角茴香的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为聚合果，多由8个蓇葖果组成，放射状排列于中轴上。蓇葖果长1～2cm，宽0.3～0.5cm，高0.6～lcm；外表面红棕色，有不规则皱纹，顶端呈鸟喙状，上侧多开裂；内表面淡棕色，平滑，有光泽；质硬而脆。果梗长3～4cm，连于果实基部中央，弯曲，常脱落。每个蓇葖果含种子1粒，扁卵圆形，长约6mm，红棕色或黄棕色，光亮，尖端有种脐；胚乳白色，富油性。气芳香，味辛、甜。

检测范围

八角茴香、八角、大茴香、五香八角、茴香橘核丸、茴香烯、升白宁、升血宁、对丙烯基茴香醚、茴香脑、八角茴香、八角、大茴香、五香八角、茴香橘核丸、茴香烯、升白宁、升血宁、对丙烯基茴香醚、茴香脑、风伤止痛膏、止痛药、八角茴香油、十香暖脐膏、老龙丸、参茸三鞭丸、锁阳固精丸、茴香粉、红毒茴、茴香苍术丸、茴香橘皮酒、茴香饮、同春丸、大茴香丸、回春丸、香橘散、三层茴香丸、暖脐膏、药制橄榄盐、沉麝香茸丸、八角茴香等。

参考检测方法

挥发油照挥发油测定法（通则2204）测定。 本品含挥发油不得少于4.0%（ml/g）。 反式茴香脑照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；程序升温：初始温度100℃，以每分钟5℃的速率升温至200℃，保持8分钟；进样口温度200℃：，检测器温度200℃。理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于30000。 对照品溶液的制备取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，精密加入乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含反式茴香脑（C₁₀H₁₂O）不得少于4.0%。

部分参考标准

GB/T 15068-2008 八角茴香(精)油

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末红棕色。内果皮栅状细胞长柱形，长200～546μm，壁稍厚，纹孔口十字状或人字状。种皮石细胞黄色，表面观类多角形，壁极厚，波状弯曲，胞腔分枝状，内含棕黑色物；断面观长方形，壁不均匀增厚。果皮石细胞类长方形、长圆形或分枝状，壁厚。纤维长，单个散在或成束，直径29～60μm，壁木化，有纹孔。中果皮细胞红棕色，散有油细胞。内胚乳细胞多角形，含脂肪油滴和糊粉粒。 （2）取本品粉末lg，加石油醚（60～90℃）-乙醚（1 ：1）混合溶液15ml，密塞，振摇15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。吸取供试品溶液2μl，点于硅胶G薄层板上，挥干，再点加间苯三酚盐酸试液2μl，即显粉红色至紫红色的圆环。 （3）精密吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液10μl，置10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在259nm波长处有最大吸收。 （4）取八角茴香对照药材lg，照〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液制备方法，制成对照药材溶液。另取茴香醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含10μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-丙酮-乙酸乙酯（19：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以间苯三酚盐酸试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色至橙红色斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。