三颗针的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品呈类圆柱形，稍扭曲，有少数分枝，长10～15cm，直径1～3cm。根头粗大，向下渐细。外皮灰棕色，有细皱纹，昜剥落。质坚硬，不易折断，切面不平坦，鲜黄色，切片近圆形或长圆形，稍显放射状纹理，髓部棕黄色。气微，味苦。

检测范围

三颗针、鸡脚刺、台湾三颗针、土黄连、清热治痢丸、双黄消炎片、降糖胶囊、痢疾丸、小檗、人参降糖胶囊、三颗针、鸡脚刺、台湾三颗针、土黄连、清热治痢丸、双黄消炎片、降糖胶囊、痢疾丸、小檗、人参降糖胶囊、黄连素、白英菊花饮、柴胡消痈汤、肠驱蛔汤、复方红藤合剂、阑尾2号、三棵针、黑石珠、水湿柳叶菜、刺郎果、一颗针、小黄连刺、安徽刺黄柏、黄疸树、大黄连刺、消痔丸、十大功劳根、2010年版药典一部附录Ⅲ、内灸、猴樟果、三颗针等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（24：76）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄·HCl）不得少于0.60%。 饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末黄棕色。韧皮纤维单个散在或数个成束，直径12～30μm，淡黄色至黄色，长梭形，末端钝圆、渐尖或平截，边缘有时呈微波状弯曲，孔沟明显。石细胞黄棕色，不规则形或类长圆形，直径20～55μm，纹孔及孔沟明显。草酸钙方晶类方形或长方形，直径8～25μm，散在或存在于韧皮射线细胞中。木栓细胞表面观类长方形或多角形。可见淡黄色棕色团块。 （2）取本品粉末lg，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（2：0.5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。