土贝母的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为不规则的块，大小不等。表面淡红棕色或暗棕色，凹凸不平。质坚硬，不易折断，断面角质样，气微，味微苦。

检测范围

土贝母、土贝、地苦胆、丽江山慈菇、化肝煎、化坚丸、补气养血汤、云台膏、假贝母属、降痈散、土贝母、土贝、地苦胆、丽江山慈菇、化肝煎、化坚丸、补气养血汤、云台膏、假贝母属、降痈散、十九号大畜方、萃象方、大畜方、涤肠丸、防风散结汤、瓜蒌贝母饮、活血逐瘀汤、加减瓜蒌散、加味利湿化瘀饮、解毒内消汤、羚羊黑膏汤、六味消风痰散、龙虎散、苍龙丸、通淋化浊汤、银花解毒汤、沙漏芦、内消瘰疬应验方、升葛汤、壬字化毒丸、土贝母等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（65：35）为流动相；检测波长为214nm。理论板数按土贝母苷甲峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备取土贝母苷甲对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，水浴蒸至无醇味，加水10ml，移置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次（20ml，20ml，10ml，10ml），合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含土贝母苷甲（C₆₃H₉₈O₂₉）不得少于1.0%。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

取本品粉末0.1g，加70%乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取土贝母苷甲对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（12：3：8：2：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐-硫酸-乙醇（1：1：10）混合溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。