三七的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

主根呈类圆锥形或圆柱形，长1～6cm，直径1～4cm。表面灰褐色或灰黄色，有断续的纵皱纹和支根痕。顶端有茎痕，周围有瘤状突起。体重，质坚实，断面灰绿色、黄绿色或灰白色，木部微呈放射状排列。气微，味苦回甜。
筋条呈圆柱形或圆锥形，长2～6cm，上端直径约0.8cm，下端直径约0.3cm。
剪口呈不规则的皱缩块状或条状，表面有数个明显的茎痕及环纹，断面中心灰绿色或白色，边缘深绿色或灰色。

检测范围

三七、三七片、土三七、山漆、竹节三七、羽叶三七、田七、三七总苷冲剂、白三七、菊三七、三七、三七片、土三七、山漆、竹节三七、羽叶三七、田七、三七总苷冲剂、白三七、菊三七、竹三七、三七草、三七总皂苷、三七蜜精、白背三七茎叶、峨三七、姜叶三七、景天三七根、菊叶三七、姜三七、血栓通、绵三七、田七人参总皂苷、田七人参总皂甙、三七伤药颗粒、景天三七、马三七、吲哚美辛三七冰片栓、三七化痔丸、三七三醇皂苷、三七等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。 ---------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（％）流动相B（％） ---------------------------------------- 0~121981 12~6019→3681→64 ---------------------------------------- 对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）0.6g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含人参皂苷Rg1（C₄₂H₇₂O₁₄）、人参皂苷Rb1（C₅₄H₉₂O₂₃）及三七皂苷R1（C₄₇H₈₀O₁₈）的总量不得少于5.0%。饮片

部分参考标准

GB/T 41624-2022 中药材种子（种苗）三七

GB/T 41552-2022 三七林下生态种植技术规程

GB/Z 35038-2018 中药材（三七）产业项目运营管理规范

GB/T 19086-2008 地理标志产品文山三七

GB 19086-2003 原产地域产品文山三七

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末灰黄色。淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或圆多角形，直径4～30μm；复粒由2～10余分粒组成。树脂道碎片含黄色分泌物。梯纹导管、网纹导管及螺纹导管直径15～55μm。草酸钙簇晶少见，直径50～80μm。（2）取本品粉末0.5g，加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层（必要时离心），取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各lμl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的荧光斑点。