千金子的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品呈椭圆形或倒卵形，长约5mm，直径约4mm。表面灰棕色或灰褐色，具不规则网状皱纹，网孔凹陷处灰黑色，形成细斑点。一侧有纵沟状种脊，顶端为突起的合点，下端为线形种脐，基部有类白色突起的种阜或具脱落后的疤痕。种皮薄脆，种仁白色或黄白色，富油质。气微，味辛。

检测范围

千金子、千金子霜、小巴豆、打鼓子、千金子属、太乙神丹、续随子茎中白汁、续随子叶、皮癣水、癫痫宁片、千金子、千金子霜、小巴豆、打鼓子、千金子属、太乙神丹、续随子茎中白汁、续随子叶、皮癣水、癫痫宁片、卫生宝丹、含毒性药材中成药转换为非处方药评价处理原则、制霜、太乙紫金锭、续随子、保命丹锭子、二号癣药水、换金丹、家传秘捶红膏药、经验蟾酥五疳丸、六岁墨、羊蹄根酒、假木通、油草、五臌串、圣授夺命丹、四虫丹、神仙保命丹、毒性药品管理品种、仙方膏、千金子等。

参考检测方法

脂肪油取本品约3g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚100ml，加热回流8小时至脂肪油提尽，收集提取液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上低温蒸干，在100℃干燥1小时，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，计算，即得。 本品含脂肪油不得少于35.0%。 千金子甾醇照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以二甲基十八碳硅烷键合硅胶为填充剂；以正己烷-乙酸乙酯-乙腈（87.5：10：2.5）为流动相；检测波长为275nm。理论板数按千金子甾醇峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取千金子甾醇对照品适童，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品，打碎，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率25kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含千金子甾醇（C₃₂H₄₀O₈）不得少于0.35%。 饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品横切面：种皮表皮细胞波齿状，外壁较厚，细胞内含棕色物质；下方为1～3列薄壁细胞组成的下皮；内表皮为1列类方形栅状细胞，其侧壁内方及内壁明显增厚。内种皮栅状细胞1列，棕色，细长柱状，壁厚，木化，有时可见壁孔。外胚乳为数列类方形薄壁细胞；内胚乳细胞类圆形；子叶细胞方形或长方形，均含粉粒。 （2）取本品粉末2g，置索氏提取器中，加石油醚（30～60℃）80ml，加热回流30分钟，滤过，弃去石油醚液，药渣加乙醇80ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取秦皮乙素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的亮蓝色荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。