功劳木的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为不规则的块片，大小不等。外表面灰黄色至棕褐色，有明显的纵沟纹和横向细裂纹，有的外皮较光滑，有光泽，或有叶柄残基。质硬，切面皮部薄，棕褐色，木部黄色，可见数个同心性环纹及排列紧密的放射状纹理，髓部色较深。气微，味苦。

检测范围

功劳木、十大功劳、痔疮片、金鸡胶囊、功劳去火片、妇科千金胶囊、肠胃适胶囊、复方虎杖片、金鸡片、金鸡颗粒、功劳木、十大功劳、痔疮片、金鸡胶囊、功劳去火片、妇科千金胶囊、肠胃适胶囊、复方虎杖片、金鸡片、金鸡颗粒、胃肠宁冲剂、胃肠宁片、十大功劳叶、妇科千金片、跌打榜药酒、十大功劳属、十大功劳根、功劳子、细叶十大功劳、阔叶十大功劳、木黄连、功劳叶、功劳根、功劳去火胶囊、小儿功劳止泻颗粒、土黄柏、广西十大功劳、小功劳、茨黄连、驳骨草、功劳木等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调节pH值至3.0）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为345nm。理论板数按小檗碱峰计算应不低于5000。 -------------------------------------------- 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） -------------------------------------------- 0～10 25→28 75→7210～18 28→50 72→5018～22 50 50 -------------------------------------------- 对照提取物溶液的制备取功劳木对照提取物（已标示非洲防己碱、药根碱、巴马汀、小檗碱的含量）适量，精密称定，加乙腈-水（25：75）混合溶液制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定。计算非洲防己碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的含量。 本品按干燥品计算，含非洲防已碱（C₂₀H₂₀NO₄）、药根碱（C₂₀H₂₀NO₄）、巴马汀（C₂₁H₂₁NO₄）、小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄）的总量，不得少于1.5%。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末黄色。韧皮纤维淡黄色，直径20～27μm，木化纹孔明显，常2～3个成束。石细胞淡黄色，类方形或圆形，直径20～30μm，壁厚，孔沟明显。网纹导管和具缘纹孔导管，直径15～27μm。 （2）取本品粉末0.3g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液补加甲醇至5ml，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品、盐酸药根碱对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（6：3：1.5：1.5：0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的黄色荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。