关黄柏的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品呈板片状或浅槽状，长宽不一，厚2～4mm。外表面黄绿色或淡棕黄色，较平坦，有不规则的纵裂纹，皮孔痕小而少见，偶有灰白色的粗皮残留；内表面黄色或黄棕色。体轻，质较硬，断面纤维性，有的呈裂片状分层，鲜黄色或黄绿色。气微，味极苦，嚼之有黏性。

检测范围

关黄柏、乌蛇止痒丸、黄柏、癣宁搽剂、癣宁搽剂（癣灵药水）、肾炎消肿片、癣灵药水、障眼明片、家秘烂口神效散、前列通片、关黄柏、乌蛇止痒丸、黄柏、癣宁搽剂、癣宁搽剂（癣灵药水）、肾炎消肿片、癣灵药水、障眼明片、家秘烂口神效散、前列通片、郁金银屑片、尿塞通片、颈复康颗粒、四制香附丸、固经丸、黑龙江省野生药材资源保护条例、黄柏散、黄柏汤、黄柏丸、川黄柏、黄柏膏、黄柏饮、四制黄柏丸、黄柏煎、黄柏苍耳茶、黄柏黑散、神验黄柏散、补阴丸、大黄消石汤、黄柏蜜、关黄柏等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液（加入磷酸二氢钠使其达到0.02moI/L的浓度）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加60%乙醇制成每1ml各含50µg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加入60%乙醇40ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）45分钟，放冷，加60%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄•HCl）不得少于0.60%，盐酸巴马汀（C₂₁H₂₁NO₄•HCl）不得少于0.30%。 饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末绿黄色或黄色。纤维鲜黄色，直径16～38µm，常成束，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维；含晶细胞壁木化增厚。石细胞鲜黄色，类圆形或纺锤形，直径35～80µm，有的呈分枝状，壁厚，层纹明显。草酸钙方晶直径约24µm。 （2）取本品粉末0.2g，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取关黄柏对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取黄柏酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.6mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清哳。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。