红大戟的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品略呈纺锤形，偶有分枝，稍弯曲，长3～10cm，直径0.6～1.2cm。表面红褐色或红棕色，粗糙，有扭曲的纵皱纹。上端常有细小的茎痕。质坚实，断面皮部红褐色，木部棕黄色。气微，味甘、微辛。

检测范围

红大戟、玉枢散、红毛大戟、红芽大戟、紫金锭、控涎丸、解暑片、周氏回生丸、红芽大戟属、舟车丸、红大戟、玉枢散、红毛大戟、红芽大戟、紫金锭、控涎丸、解暑片、周氏回生丸、红芽大戟属、舟车丸、时疫救急丸、救急膏、时令救急丹、时疫救急丹、驱疫丹、泻水丸、杜记独角膏、蛇伤解毒片、中药致癌与促癌研究、万灵筋骨膏、外用紫金锭、清阳膏、八宝玉枢丸、三黄宝蜡丸、含毒性药材中成药转换为非处方药评价处理原则、天和追风膏、救苦膏、庆余辟瘟丹、大戟、麝香丸、红大戟等。

参考检测方法

3-羟基巴戟醌照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸溶液（75：25）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按3-羟基巴戟醌峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取3-羟基巴戟醌对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30µg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ml，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含3-羟基巴戟醌（C₁₅H₉O₆）不得少于0.030%。芦西定照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸溶液（60：40）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按芦西定峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取芦西定对照品适量，精密称定，加甲醇超声处理使溶解制成每1ml含50µg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含芦西定（C₁₅H₁₀O₅）应为0.040%～0.15%。饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品横切面：木栓细胞数列。韧皮部宽广。形成层成环。木质部导管束断续径向排列，近形成层处者由数列导管组成，渐向内呈单列或单个散在。射线较宽。薄壁组织中散在含草酸钙针晶束的黏液细胞和含红棕色物的分泌细胞。粉末红棕色。草酸钙针晶散在或成束存在于黏液细胞中，长50～153µm。导管主为具缘纹孔，直径12～74µm。木纤维多成束，长梭形，直径16～24µm，纹孔口斜裂缝状或人字状。木栓细胞表面观呈类长方形或类多角形，微木化，有的细胞中充满红棕色或棕色物。色素块散在，淡黄色、棕黄色或红棕色。（2）取本品粉末1g，置试管中，加水10ml，煮沸10分钟，滤过，滤液加氢氧化钠试液1滴，显樱红色，再滴加盐酸酸化后，变为橙黄色。（3）取本品粉末0.1g，加甲醇1ml，超声处理30分钟，静置或离心，取上清液作为供试品溶液。另取红大戟对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取3-羟基巴戟醌对照品、芦西定对照品，加甲醇分别制成每1ml各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（8：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在氢氧化钠试液中快速浸渍后，日光下检视，显相同颜色的斑点。