红花的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为不带子房的管状花，长1～2cm。表面红黄色或红色。花冠筒细长，先端5裂，裂片呈狭条形，长5～8mm；雄蕊5，花药聚合成筒状，黄白色；柱头长圆柱形，顶端微分叉。质柔软。气微香，味微苦。

检测范围

红花散、红花汤、红花桃仁汤、番红花、红花、红花当归散、藏红花、红花油/维生素E、红花锦鸡儿、炒水红花子、红花散、红花汤、红花桃仁汤、番红花、红花、红花当归散、藏红花、红花油/维生素E、红花锦鸡儿、炒水红花子、红花当归汤、红花荷属、正红花油、七味红花殊胜丸、红花海鲜汤、红花当归饮、红花清肝十三味丸、心脑康、红花注射液、红蓝花、红花酢浆草、红花绿绒蒿、四物汤加桃仁红花竹沥姜汁方、红花属、藏红花色素、番红花色素、西红花、红花寄生、红花酊、红花草疮、红花等。

参考检测方法

羟基红花黄色素A照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液（26：2：72）为流动枏；检测波长为403nm。理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加25%甲醇制成每Iml含0.13mg的溶液，即得。供试品溶液的制备　取本品粉末（过三号筛）约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含羟基红花黄色素A（C₂₇H₃₂O₁₆）不得少于1.0%。山柰素照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（52：48）为流动相；检测波长为367nm。理论板数按山柰素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取山柰素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含9μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，置平底烧瓶中，加盐酸溶液（15→37）5ml，摇匀，置水浴中加热水解30分钟，立即冷却，转移至25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含山柰素（C₁₅H₁₀O⁶）不得少于0.050%。

部分参考标准

GB/T 22324.1-2017 藏红花第1部分：规格

GB/T 22324.2-2017 藏红花第2部分：试验方法

GB/T 22465-2008 红花籽油

GB/T 22324.2-2008 藏红花第2部分：试验方法

GB/T 22324.1-2008 藏红花第1部分：规格

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末橙黄色。花冠、花丝、柱头碎片多见，有长管状分泌细胞常位于导管旁，直径约至66μm，含黄棕色至红棕色分泌物。花冠裂片顶端表皮细胞外壁突起呈短绒毛状。柱头和花柱上部表皮细胞分化成圆锥形单细胞毛，先端尖或稍钝。花粉粒类圆形、橢圆形或橄榄形，直径约至60μm，具3个萌发孔，外壁有齿状突起。草酸钙方晶存在于薄壁细胞中，直径2～6μm。（2）取本品粉末0.5g，加80%丙酮溶液5ml，密塞，振摇15分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7：2：3：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。