两头尖的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品呈类长纺锤形，两端尖细，微弯曲，其中近一端处较膨大，长1～3cm，直径2～7mm。表面棕褐色至棕黑色，具微细纵皱纹，膨大部位常有1～3个支根痕呈鱼鳍状突起，偶见不明显的3～5环节。质硬而脆，易折断，断面略平坦，类白色或灰褐色，略角质样。气微，味先淡后微苦而麻辣。

检测范围

两头尖、竹节香附、小枣丹、大活络丹、乌头、飞虎散、一字轻金散、麦灵丹、金枣儿、牡鼠粪、两头尖、竹节香附、小枣丹、大活络丹、乌头、飞虎散、一字轻金散、麦灵丹、金枣儿、牡鼠粪、化坚丸、大神效活络丹、枣灵丹、遇仙膏、化癥回生丹、神效活络丹、鼠屎汤、再造丸、含毒性药材中成药转换为非处方药评价处理原则、回天再造丸、回生再造丸、马蝗积、大洛络丸、阿魏膏、拔毒生肌膏、百灵膏、草乌头散、除根丸、大黑虎丹、大瓢李末药、两头尖等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为206nm。理论板数按竹节香附素A峰计算应不低于4000。 ------------------------------------------- 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） ------------------------------------------- 0～7 47 53 7～15 47→55 53→45 ------------------------------------------- 对照品溶液的制备取竹节香附素A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热固流提取3小时，提取液回收溶剂至干，残渣加水10ml溶解，用乙醚振摇提取2次（20ml、10ml），弃去乙醚液。水液用水饱和的正丁醇振摇提取5次（20ml、20ml、15ml、15ml、15ml），合并正丁醇液，减压回收溶剂至干。残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含竹节香附素A（C₄₇H₇₆O₁₆）不得少于0.20%。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品横切面：表皮细胞1列，切向延长，外壁增厚。皮层由10余列类圆形薄壁细胞构成。维管束外韧型，10余个排成环状，韧皮部胞皱缩，木质部导管6～24个，形成层不明显。射线宽阔，髓部较大，为类圆形薄壁细胞组成。薄壁细胞充满淀粉粒。 粉末灰褐色。淀粉粒众多，单粒类圆形或椭圆形，直径2～11μm，脐点点状或短缝状，层纹不明显；复粒由2～4分粒组成。表皮细胞红棕色、黄色或亮黄色，外壁木栓化增厚，常呈脊状或瘤状突入细胞内。网纹导管、螺纹导管或梯纹导管多见，直径10～33μm，少有具缘纹孔导管。 （2）取竹节香附素A对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕项下供试品溶液和上述对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7：3：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。