两面针的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为厚片或圆柱形短段，长2～20cm，厚0.5～6（10）cm。表面淡棕黄色或淡黄色，有鲜黄色或黄褐色类圆形皮孔样斑痕。切面较光滑，皮部淡棕色，木部淡黄色，可见同心性环纹和密集的小孔。质坚硬。气微香，味辛辣麻舌而苦。

检测范围

两面针、入地金牛、两面针镇痛片、花椒属、正骨水、宫炎平片、鼻咽清毒颗粒、伤痛酊、三九胃泰颗粒、三九胃泰冲剂、两面针、入地金牛、两面针镇痛片、花椒属、正骨水、宫炎平片、鼻咽清毒颗粒、伤痛酊、三九胃泰颗粒、三九胃泰冲剂、上山虎、活络止痛丸、肠胃适胶囊、驳骨水、华陀风痛宝胶囊、跌打镇痛膏、金鸡胶囊、华佗风痛宝片、消肿止痛酊、妇炎净胶囊、鼻咽清毒颗粒（鼻咽清毒剂）、跌打万花油、三九胃泰胶囊、中华跌打丸、罗浮山百草油、鸟不踏、三九胃泰、外感风痧颗粒、外感风痧片、中华跌打酒、两面针等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸-三乙胺（PH4.5）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为273nm。理论板数按两面针碱峰计算应不低于2500。 ------------------------------------ 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ------------------------------------ 0～3020→5080→50 30～3550→10050→0 ------------------------------------ 对照品溶液的制备取氯化两面针碱对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加70%甲醇20ml，超声处理（功率200W，频率59kHz）30分钟，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，滤渣和滤纸再加70%甲醇20ml，同法超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液置同一量瓶中，加适量70%甲醇洗涤2次，洗液并入同一量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含氯化两面针碱（C₂₁H₁₈O₄·Cl）不得少于0.13%。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品横切面：木栓层为l0～15列木栓细胞。韧皮部有少数草酸钙方晶和油细胞散在，油细胞长径52～122μm，短径28～87μm；韧皮部外缘有木化的纤维，单个或2～5个成群。木质部导管直径35～98μm，周围有纤维束；木射线宽1～3列细胞，有单纹孔。薄壁细胞充满淀粉粒。 （2）取本品粉末1g，加乙醇40ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取两面针对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取氯化两面针碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（30：1：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的浅黄色荧光斑点。 （3）取乙氧基白屈菜红碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液、对照药材溶液和上述对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（25：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的浅黄色荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。