虎杖的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品多为圆柱形短段或不规则厚片，长1～7cm，直径0.5～2.5cm。外皮棕褐色，有纵皱纹和须根痕，切面皮部较薄，木部宽广，棕黄色，射线放射状，皮部与木部较易分离。根茎髓中有隔或呈空洞状。质坚硬。气微，味微苦、涩。

检测范围

虎杖、虎杖散、虎杖甙、虎杖汤、虎杖饮、虎杖二金汤、虎杖红药子膏、虎杖煎、虎杖叶、虎杖矾石搽剂、虎杖、虎杖散、虎杖甙、虎杖汤、虎杖饮、虎杖二金汤、虎杖红药子膏、虎杖煎、虎杖叶、虎杖矾石搽剂、虎杖伤痛酊、虎杖属、复方虎杖片、虎杖根、虎杖根粉剂、虎杖煎剂、虎杖解毒汤、虎杖液、虎杖香蕈、护肝宁片、云杉新甙、白藜芦醇甙、维血宁颗粒、热炎宁合剂、维血宁合剂、维血宁、维血宁合剂（维血宁）、阴阳莲、烧伤灵酊、大叶蛇总管、虎杖等。

参考检测方法

大黄素照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含48µg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，精密加入三氯甲烷25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml，称定重量，置80℃水浴中加热回流2小时，冷却至室温，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀。分取三氯甲烷液，精密量取10ml，蒸干，残猹加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含大黄素（C₁₅H₁₀O₅）不得少于0.60%。虎杖苷避光操作。照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（23：77）为流动相；检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的虎杖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含15µg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，冷却至室温，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含虎杖苷（C₂₀H₂₂O₈）不得少于0.15%。饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末橙黄色。草酸钙簇晶极多，较大，直径30～100µm。石细胞淡黄色，类方形或类圆形，有的呈分枝状，分枝状石细胞常2～3个相连，直径24～74µm，有纹孔，胞腔内充满淀粉粒。木栓细胞多角形或不规则形，胞腔充满红棕色物。具缘纹孔导管直径56～150µm。（2）取本品粉末0.1g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液5ml，水浴加热30分钟，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次5ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残猹加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各4µl、对照品溶液各1µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。