知母的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品呈长条状，微弯曲，略扁，偶有分枝，长3～15cm，直径0.8～1.5cm，一端有浅黄色的茎叶残痕。表面黄棕色至棕色，上面有一凹沟，具紧密排列的环状节，节上密生黄棕色的残存叶基，由两侧向根茎上方生长；下面隆起而略皱缩，并有凹陷或突起的点状根痕。质硬，易折断，断面黄白色。气微，味微甜、略苦，嚼之带黏性。

检测范围

知母散、知母汤、知母石膏汤、知母饮、知母、知母丸、知母饮子、二母散、知母补胎饮、土知母、知母散、知母汤、知母石膏汤、知母饮、知母、知母丸、知母饮子、二母散、知母补胎饮、土知母、八味知母汤、知母丹、知母麻黄汤、知母葛根汤、知母属、白虎汤、加减黄芩知母汤、麻黄加知母汤、知母鳖甲汤、知母茯苓汤、知母解肌汤、青娥丸加黄柏知母方、滋阴降火汤、清骨散、青蒿鳖甲汤、加减知母汤、知母干葛汤、知母升麻汤、知母甘桔汤、知母芒消汤、知母等。

参考检测方法

芒果苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液（15：85）为流动相；检测波长为258nm。理论板数按芒果苷峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取芒果苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50µg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含芒果苷（C₁₉H₁₈O₁₁）不得少于0.70%。知母皂苷BⅡ照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按知母皂苷BⅡ峰计算应不低于10000。对照品溶液的制备取知母皂苷BⅡ对照品适量，精密称定，加30%丙酮制成每1ml含0.50mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%丙酮25ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用30%丙酮补足减失的重量，摇匀。滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液5µl、10µl，供试品溶液5～10µl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。本品按干燥品计算，含知母皂苷BⅡ（C₄₅H₇₆O₁₉）不得少于3.0%。饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末黄白色。黏液细胞类圆形、椭圆形或梭形，直径53～247µm，胞腔内含草酸钙针晶束。草酸钙针晶成束或散在，长26～110µm。（2）取本品粉末0.5g，加稀乙醇10ml，超声处理20分钟，取上清液作为供试品溶液。另取芒果苷对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各知4µl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇-水（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品粉末0. 2g，加30%丙酮10ml，超声处理20分钟，取上清液作为供试品溶液。另取知母皂苷BⅡ对照品，加30%丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。