金银花的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品呈棒状，上粗下细，略弯曲，长2～3cm，上部直径约3mm，下部直径约1.5mm。表面黄白色或绿白色（贮久色渐深），密被短柔毛。偶见叶状苞片。花萼绿色，先端5裂，裂片有毛，长约2mm。开放者花冠筒状，先端二唇形；雄蕊5，附于筒壁，黄色；雌蕊1，子房无毛。气清香，味淡、微苦。

检测范围

金银花、金银花露、五味消毒饮、清热药、二宝花、银黄片、金银忍冬、牛黄八宝丸、托里消毒散、防风散痧汤、金银花、金银花露、五味消毒饮、清热药、二宝花、银黄片、金银忍冬、牛黄八宝丸、托里消毒散、防风散痧汤、内托千金散、消炎解毒丸、银翘解毒片、内消沃雪汤、银花解毒汤、银花汤、银黄口服液、四妙勇安汤、忍冬汤、荆防败毒散、神仙活命饮、羚翘解毒丸、五花茶颗粒、银黄无糖颗粒、加味三星汤、银黄冲剂、银黄颗粒、茶藨子叶状层菌发酵菌丝体、一号乾象方、仙方活命饮、金银花等。

参考检测方法

绿原酸照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（13：87）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。 对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含40µg的溶液，即得（10℃以下保存）。 供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率35kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10µl注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含绿原酸（C₁₆H₁₈O₉）不得少于1.5%。 木犀草苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验用苯基硅烷键合硅胶为填充剂（AgilentZORBAXSB-phenyl4.6mm×250mm，5µm），以乙腈为流动相A，以0.5%冰醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于20000。 -------------------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） -------------------------------------------------- 0～1510→2090→80 15～302080 30～4020→3080→70 -------------------------------------------------- 对照品溶液的制备取木犀草苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含40µg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率35kHz）1小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，回收溶剂至干，残渣用70%乙醇溶解，转移至5ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含木犀草苷（C₂₁H₂₀O₁₁）不得少0.050%。

部分参考标准

GB/T 39363-2020 金银花空气源热泵干燥通用技术要求

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末浅黄棕色或黄绿色。腺毛较多，头部倒圆锥形、类圆形或略扁圆形，4～33细胞，成2～4层，直径30～64～108µm，柄部1～5细胞，长可达700µm。非腺毛有两种：一种为厚壁非腺毛，单细胞，长可达90µm，表面有微细疣状或泡状突起，有的具螺纹；另一种为薄壁非腺毛，单细胞，甚长，弯曲或皱缩，表面有微细疣状突起。草酸钙簇晶直径6～45µm。花粉粒类圆形或三角形，表面具细密短剌及细颗粒状雕纹，具3孔沟。 （2）取本品粉末0.2g，加甲醇5ml，放置12小时，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20µl、对照品溶液10µl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7：2.5：2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。