威灵仙的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

威灵仙根茎呈柱状，长1.5～10cm，直径0.3～1.5cm；表面淡棕黄色；顶端残留茎基；质较坚韧，断面纤维性；下侧着生多数细根。根呈细长圆柱形，稍弯曲，长7～15cm，直径0.1～0.3cm；表面黑褐色，有细纵纹，有的皮部脱落，露出黄白色木部；质硬脆，易折断，断面皮部较广，木部淡黄色，略呈方形，皮部与木部间常有裂隙。气微，味淡。
棉团铁线莲根茎呈短柱状，长1～4cm，直径0.5～1cm。根长4～20cm，直径0.5～1cm。根长4～20cm，直径0.1～0.2cm；表面棕褐色至棕黑色；断面木部圆形。味咸。
东北铁线莲根茎呈柱状，长1～11cm，直径0.5～2.5cm。根较密集，长5～23cm，直径0.1～0.4cm；表面棕黑色；断面木部近圆形。味辛辣。

检测范围

威灵仙、草本威灵仙、威灵仙散、威灵仙丸、大花威灵仙、胡麻散、骨鲠、除湿蠲痛汤、换骨丹、除湿丸、威灵仙、草本威灵仙、威灵仙散、威灵仙丸、大花威灵仙、胡麻散、骨鲠、除湿蠲痛汤、换骨丹、除湿丸、何首乌散、胡麻丸、白斑外洗方、神验噎膈方、能消丸、清热除痹汤、祛风止痛片、蛇床子汤、小枣丹、铁线莲属、活络流气饮、乳香宣经丸、散风活络丸、灵仙丸、铁丝灵仙、骨碎补丸、乳香没药丸、威灵仙饮、灵仙跌打片、大活络丹、威灵仙等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（90：10）为流动相；检测波长为205nm。理论板数按齐墩果酸峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙酸乙酯适量，加热回流3小时，弃去乙酸乙酯液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒转移至锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加2mol/L盐酸溶液30ml使溶解，加热回流2小时。立即冷却，移入分液漏斗中，用水10ml分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振摇提取3次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，70℃以下浓缩至近干，加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含齐墩果酸（C₃₀H₄₈O₃）不得少于0.30%。饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品根横切面：威灵仙表皮细胞外壁增厚，棕黑色。皮层宽，均为薄壁细胞，外皮层细胞切向延长；内皮层明显。韧皮部外侧常有纤维束和石细胞，纤维直径18～43μm。形成层明显。木质部全部木化。薄壁细胞含淀粉粒。棉团铁线莲外皮层细胞多径向延长，紧接外皮层的1～2列细胞壁稍增厚。韧皮部外侧无纤维束和石细胞。东北铁线莲外皮层细胞径向延长，老根略切向延长。韧皮部外侧偶有纤维和石细胞。（2）取本品粉末1g，加乙醇50ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至20ml，加盐酸3ml，加热回流1小时，加水10ml，放冷，加石油醚（60～90℃）25ml振摇提取，石油醚蒸干，残渣用无水乙醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.45mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：3：0.2）为展开剂，薄层板置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。