砂仁的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

阳春砂、绿壳砂呈椭圆形或卵圆形，有不明显的三棱，长1.5～2cm，直径1～1.5cm。表面棕褐色，密生刺状突起，顶端有花被残基，基部常有果梗。果皮薄而软。种子集结成团，具三钝棱，中有白色隔膜，将种子团分成3瓣，每瓣有种子5～26粒。种子为不规则多面体，直径2～3mm；表面棕红色或暗褐色，有细皱纹，外被淡棕色膜质假种皮；质硬，胚乳灰白色。气芳香而浓烈，味辛凉、微苦。
海南砂呈长椭圆形或卵圆形，有明显的三棱，长1.5～2cm，直径0.8～1.2cm。表面被片状、分枝的软刺，基部具果梗痕。果皮厚而硬。种子团较小，每瓣有种子3～24粒；种子直径1.5～2mm。气味稍淡。

检测范围

砂仁─阳春砂、海南砂仁、缩砂蜜、砂仁粥、砂仁、砂仁鲫鱼汤、砂仁散、豆蔻属、砂仁慈白汤、茴香砂仁属、健脾利水生化汤、土砂仁、砂仁─阳春砂、海南砂仁、缩砂蜜、砂仁粥、砂仁、砂仁鲫鱼汤、砂仁散、豆蔻属、砂仁慈白汤、茴香砂仁属、健脾利水生化汤、土砂仁、砂仁益黄散、砂仁驱风油、砂仁壳、砂仁汤、砂仁熟水、海南砂仁、安胎和气饮、木香调气散、砂仁花、云南野砂仁、参苓生化汤、葛花解酲汤、安胎饮、罩胎散、香砂枳术丸、香砂六君子汤、竹砂仁、助胃膏、香砂平胃散、大砂仁、砂仁等。

参考检测方法

挥发油照挥发油测定法（通则2204）测定。阳春砂、绿壳砂种子团含挥发油不得少于3.0%（ml/g）；海南砂种子团含挥发油不得少于1.0%（ml/g）。乙酸龙脑酯照气相色谱法（通则0521）测定。色谱条件与系统适用性试验DB-1毛细管柱（100%二甲基聚硅氧烷为固定相）（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温100℃，进样口温度230℃，检测器（FID）温度250℃；分流比为10：1。理论板数按乙酸龙脑酯峰计算应不低于10000。对照品溶液的制备取乙酸龙脑酯对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl注入气相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含乙酸龙脑酯（C₁₂H₂O₂）不得少于0.90%。饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）阳春砂种子横切面：假种皮有时残存。种皮表皮细胞1列，径向延长，壁稍厚；下皮细胞1列，含棕色或红棕色物。油细胞层为1列油细胞，长76～106μm，宽16～25μm，含黄色油滴。色素层为数列棕色细胞，细胞多角形，排列不规则。内种皮为1列栅状厚壁细胞，黄棕色，内壁及侧壁极厚，细胞小，内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒，并有少数细小草酸钙方晶。内胚乳细胞含细小糊粉粒和脂肪油滴。粉末灰棕色。内种皮厚壁细胞红棕色或黄棕色，表面观多角形，壁厚，非木化，胞腔内含硅质块；断面观为1列栅状细胞，内壁及侧壁极厚，胞腔偏外侧，内含硅质块。种皮表皮细胞淡黄色，表面观长条形，常与下皮细胞上下层垂直排列；下皮细胞含棕色或红棕色物。色素层细胞皱缩，界限不清楚，含红棕色或深棕色物。外胚乳细胞类长方形或不规则形，充满细小淀粉粒集结成的淀粉团，有的包埋有细小草酸钙方晶。内胚乳细胞含细小糊粉粒和脂肪油滴。油细胞无色，壁薄，偶见油滴散在。（2）取〔含量测定〕项下的挥发油，加乙醇制成每1ml含20μl的溶液，作为供试品溶液。另取乙酸龙脑酯对照品，加乙醇制成每1ml含10μm的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μm，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（22：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。