鸦胆子的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品呈卵形，长6～10mm，直径4～7mm。表面黑色或棕色，有隆起的网状皱纹，网眼呈不规则的多角形，两侧有明显的棱线，顶端渐尖，基部有凹陷的果梗痕。果壳质硬而脆，种子卵形，长5～6mm，直径3～5mm，表面类白色或黄白色，具网纹；种皮薄，子叶乳白色，富油性。气微，味极苦。

检测范围

鸦胆子、老鸦胆、鸦胆子油、鸦胆子乳注射液、鸦胆子属、鸦胆子粉、鸦胆子油静注乳剂、鸦胆子油乳剂、鸦胆子灸、鸦胆子仁软膏、鸦胆子、老鸦胆、鸦胆子油、鸦胆子乳注射液、鸦胆子属、鸦胆子粉、鸦胆子油静注乳剂、鸦胆子油乳剂、鸦胆子灸、鸦胆子仁软膏、精制鸦胆子油、鸦胆子油口服乳液、鸦胆子油乳注射液、毒淋汤、肉刺散、老鸦胆根、燮理汤、青年扁平疣、扁平疣、苦木科、至圣丹、腐蚀疗法、阿米巴性宫颈炎、泄泻·暑湿证、泄泻·湿热蕴结证、扁瘊、吸虫病、疣、外感中暑泻、清热药、鸦胆子等。

参考检测方法

照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度0.25μm）；检测器温度为250℃（FID）；进样口温度为250℃；柱温为205℃；分流比为20：1。理论板数按油酸峰计算应不低于5000。 校正因子测定取油酸对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含3mg的溶液。精密量取5ml，置10ml具塞试管中，用氮气吹干，加入0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml，置60℃水浴中皂化25分钟，至油珠全部消失，放冷，加15%三氟化硼乙醚溶液2ml，置60℃水浴中甲酯化2分钟，放冷；精密加入正己烷2ml，振摇，加饱和氯化钠溶液1ml，振摇，静置，取上层溶液作为对照品溶液。精密称取苯甲酸苯酯适量，加正己烷制成每1ml含8mg的溶液，作为内标溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各1ml，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。 测定法取本品粗粉约3g，精密称定，加入石油醚（60～90℃）30ml，超声处理（功率280W，频率42kHz）30分钟，滤过，滤液置50ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）15ml，分次洗涤滤器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加石油醚（60～90℃）至刻度，摇匀。精密量取3ml，自“置10ml具塞试管中，用氮气吹干”起，同对照品溶液制备方法制备供试品溶液。精密量取供试品溶液和内标溶液各1ml，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含油酸（C₁₈H₃₄O₂）不得少于8.0%。 饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品果皮粉末棕褐色。表皮细胞多角形，含棕色物。薄壁细胞多角形，含草酸钙簇晶和方晶，簇晶直径约至30μm。石细胞类圆形或多角形，直径14～38μm。种子粉末黄白色。种皮细胞略呈多角形，稍延长。胚乳和子叶细胞含糊粉粒。 （2）取本品粗粉1g，加石油醚（60～90℃）20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液补加石油醚（60～90℃）至20ml，作为供试品溶液。另取鸦胆子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取油酸对照品，加石油醚（60～90℃）制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（8.5：1.5：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。