黄连的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

味连多集聚成簇，常弯曲，形如鸡爪，单枝根茎长3～6cm，直径0.3～0.8cm。表面灰黄色或黄褐色，粗糙，有不规则结节状隆起、须根及须根残基，有的节间表面平滑如茎秆，习称“过桥”。上部多残留褐色鳞叶，顶端常留有残余的茎或叶柄。质硬，断面不整齐，皮部橙红色或暗棕色，木部鲜黄色或橙黄色，呈放射状排列，髓部有的中空。气微，味极苦。
雅连多为单枝，略呈圆柱形，微弯曲，长4～8cm，直径0.5～lcm。“过桥”较长。顶端有少许残茎。
云连弯曲呈钩状，多为单枝，较细小。

检测范围

黄连散、黄连汤、黄连丸、酒黄连、萸黄连、姜黄连、吴萸连、黄连膏、黄连饮、黄连煎、黄连散、黄连汤、黄连丸、酒黄连、萸黄连、姜黄连、吴萸连、黄连膏、黄连饮、黄连煎、黄连泻心汤、黄连、黄连解毒汤、胡黄连、黄连犀角汤、鸡爪黄连、云连、黄连香薷汤、大黄黄连泻心汤、味连、黄连属、光连、雅连、鸡爪连、内疏黄连汤、峨嵋连、嘉定连、刺盖连、黄连香薷散、水黄连、黄连等。

参考检测方法

味连照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（50：50）（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为4.0）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含90.5μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（100：1）的混合溶液50mi，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，以盐酸小檗碱对照品的峰面积为对照，分别计算小檗碱、表小檗碱、黄连碱和巴马汀的含量，用待测成分色谱峰与盐酸小檗碱色谱峰的相对保留时间确定。表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内，即得。相对保留时间见下表：本品按干燥品计算，以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₈ClNO₄）计，含小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄）不得少于5.5%，表小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄）不得少于0.80%，黄连碱（C₁₉H₁₃NO₄）不得少于1.6%，巴马汀（C₂₁H₂₁NO₄）不得少于1.5%。雅连按干燥品计算，以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₈ClNO₄）计，含小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄）不得少于4.5%。云连按干燥品计算，以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₈ClNO₄）计，含小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄）不得少于7.0%。饮片（味连）

部分参考标准

GB/T 20358-2006 地理标志产品石柱黄连

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品横切面：味连木栓层为数列细胞，其外有表皮，常脱落。皮层较宽，石细胞单个或成群散在。中柱鞘纤维成束或伴有少数石细胞，均显黄色。维管束外韧型，环列。木质部黄色，均木化，木纤维较发达。髓部均为薄壁细胞，无石细胞。雅连髓部有石细胞。云连皮层、中柱鞘及髓部均无石细胞。（2）取本品粉末0.25g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺（3：3.5：1：1.5：0.5：1）为展开剂，置用浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显4个以上相同颜色的荧光斑点；对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。