救必应的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品呈卷筒状、半卷筒状或略卷曲的板状，长短不一，厚1～15mm。外表面灰白色至浅褐色，较粗糙，有皱纹。内表面黄绿色、黄棕色或黑褐色，有细纵纹。质硬而脆，断面略平坦。气微香，味苦、微涩。

检测范围

救必应、复方救必应胶囊、九层皮、救必应胃痛片、白银杏、胃安宁片、饭团根、米碎木皮、腹可安片、快应茶、救必应、复方救必应胶囊、九层皮、救必应胃痛片、白银杏、胃安宁片、饭团根、米碎木皮、腹可安片、快应茶、甘和茶、肠胃适胶囊、罗浮山百草油、必应散、皮癣菌病、脚癣、足癣、必应汤、飞扬肠胃炎片、盛旷、脾土、林凤翥、江镇、溃结、UC、溃疡性结肠炎、慢性非特异性溃疡性结肠炎、千金要方、备急千金要方、马庆军、救必应等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为210nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取紫丁香苷对照品、长梗冬青苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含紫丁香苷0.1mg，长梗冬青苷0.3mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含紫丁香苷（C₁₇H₂₄O₉）不得少于1.0%，长梗冬青苷（C₃₆H₅₈O₁₀）不得少于4.5%。 饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末浅棕色至棕褐色。石细胞甚多，浅黄绿色或浅黄色，单个散在或成群，直径14～56μm，孔沟明显；有的胞腔内含草酸钙方晶。草酸钙方晶众多，散在或存在于薄壁细胞中，长17～40μm，宽7～25μm。有的薄壁组织中可见草酸钙簇晶。木栓细胞无色或浅棕色。 （2）取本品粉末0.5g，加甲醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液20ml洗涤，弃去氨液，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取救必应对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取紫丁香苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-无水甲酸（16：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。