雄黄的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为块状或粒状集合体，呈不规则块状。深红色或橙红色，条痕淡橘红色，晶面有金刚石样光泽。质脆，易碎，断面具树脂样光泽。微有特异的臭气，味淡。精矿粉为粉末状或粉末集合体，质松脆，手捏即成粉，橙黄色，无光泽。

检测范围

雄黄散、雄黄膏、雄黄丸、雄黄、雄黄解毒丸、雄黄丹、雄黄锐散、雄黄中毒、雄黄解毒散、雄黄淋洗方、雄黄散、雄黄膏、雄黄丸、雄黄、雄黄解毒丸、雄黄丹、雄黄锐散、雄黄中毒、雄黄解毒散、雄黄淋洗方、解毒雄黄丸、雄黄麝香散、雄麝散、神仙六甲飞伏雄黄丹、雄黄藜芦散、雄黄油、雄黄神金散、雄黄黄芩散、雄黄散摘除翼状胬肉术、雄黄暖膏药、伏火雄黄丸、雄黄圣饼子、破毒雄黄丸、雄黄摩风膏、雄黄龟酒、雄黄淋蘸方、一上散、抵圣雄黄膏、鸡子雄黄、雄黄豆、雄黄等。

参考检测方法

取本品粉末约0.1g，精密称定，置锥形瓶中，加硫酸钾1g、硫酸铵2g与硫酸8ml，用直火加热至溶液澄明，放冷，缓缓加水50ml，加热微沸3～5分钟，放冷，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠溶液（40→100）中和至显微红色，放冷，用0.25mol/L硫酸溶液中和至褪色，加碳酸氢钠5g，摇匀后，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，滴定至溶液显紫蓝色。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于5.348mg的二硫化二砷（As₂S₂）。 本品含砷量以二硫化二砷（As₂S₂）计，不得少于90.0%。 饮片

部分参考标准

GB/T 17513-1998 雄黄矿 雌黄矿

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品粉末10mg，加水润湿后，加氯酸钾饱和的硝酸溶液2ml，溶解后，加氯化钡试液，生成大量白色沉淀。放置后，倾出上层酸液，再加水2ml，振摇，沉淀不溶解。 （2）取本品粉末0.2g，置坩埚内，加热熔融，产生白色或黄白色火焰，伴有白色浓烟。取玻片覆盖后，有白色冷凝物，刮取少量，置试管内加水煮沸使溶解，必要时滤过，溶液加硫化氢试液数滴，即显黄色，加稀盐酸后生成黄色絮状沉淀，再加碳酸铵试液，沉淀复溶解。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。