湖北贝母的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品呈扁圆球形，高0.8～2.2cm，直径0.8～3.5cm。表面类白色至淡棕色。外层鳞叶2瓣，肥厚，略呈肾形，或大小悬殊，大瓣紧抱小瓣，顶端闭合或开裂。内有鳞叶2～6枚及干缩的残茎。内表面淡黄色至类白色，基部凹陷呈窝状，残留有淡棕色表皮及少数须根。单瓣鳞叶呈元宝状，长2.5～3.2cm，直径1.8～2cm。质脆，断面类白色，富粉性。气微，味苦。

检测范围

湖北贝母、贝母属、贝母碱、蒲圻贝母、制川乌、草乌、川乌、附子、贝母兰属、贝母、湖北贝母、贝母属、贝母碱、蒲圻贝母、制川乌、草乌、川乌、附子、贝母兰属、贝母、贝母散、贝母汤、贝母丸、大贝母、元宝贝、浙贝母、贝母饮、伊贝母、川贝、川贝母、土贝母、贝母煎、当归贝母苦参丸、贝母瓜蒌散、武汉大学第一临床学院、乌贝散、浙贝流浸膏、贝母粥、假贝母属、平贝母、湖北贝母等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02%二乙胺溶液（75：25）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按贝母素乙峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取贝母素乙对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品细粉约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-85%甲醇（2：98）混合溶液100ml，称定重量，放置12小时，加热回流4小时，放冷，再称定重量，用盐酸-85%甲醇（2：98）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸至无醇味（约3～4ml），用水25ml分次转移至分液漏斗中，加氨试液调节pH值至11，用乙醚振摇提取4次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液4μl、12μl，供试品溶液5～15μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品按干燥品计算，含贝母素乙（C₂₇H₄₃NO₃）不得少于0.16%。 饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末淡棕黄色。淀粉粒甚多，广卵形、长椭圆形或类圆形，直径7～54μm，脐点点状、人字状、裂缝状层纹明显，细密；偶见复粒，由2～3分粒组成，形小。表皮细胞方形或多角形，垂周壁呈不整齐的连珠状增厚；有时可见气孔，扁圆形，直径54～62μm，副卫细胞4～5个。草酸钙结晶棱形、方形、颗粒状或簇状，直径可达50μm。导管螺纹或环纹，直径6～20μm。 （2）取本品粉末10g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐酸10ml，搅拌使溶解，滤过，滤液用40%氢氧化钠溶液调节pH值至10以上，用二氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取湖北贝母对照药材10g，同法制成对照药材溶液。再取湖贝甲素对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺（30：20：3.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。