滑石粉的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。气微，味淡。
本品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解。

检测范围

化妆品用滑石粉原料要求、滑石粉、鱼鳔珠、滑石粉炒鱼鳔胶、炒鱼鳔胶、滑石粉炒水蛭、制水蛭、炒水蛭、滑石粉炒象皮、制象皮、化妆品用滑石粉原料要求、滑石粉、鱼鳔珠、滑石粉炒鱼鳔胶、炒鱼鳔胶、滑石粉炒水蛭、制水蛭、炒水蛭、滑石粉炒象皮、制象皮、滑石粉炒玳瑁、制玳瑁、滑石粉炒狗肾、制狗肾、狗肾、黄狗肾、鱼鳔胶、炒刺猬皮、复方石淋通片、益胆片、胸腔镜检查、火制法、九华膏、胸膜闭锁术、胸膜腔闭锁术、滑石粉炒刺猬皮、胸膜固定术、风痛安胶囊、减肥通圣片、胸腔镜检查术、滑石粉等。

参考检测方法

取本品0.2g，精密称定，置于已盛有无水碳酸钠4g的铂坩埚中，混匀，上面再覆盖无水碳酸钠1g，盖好坩埚盖。1000℃熔融处理40分钟，取出，放冷。在坩埚中加入少量热水使残渣脱落，用2%盐酸溶液5ml分次冲洗坩埚，一并移入250ml烧杯中，于杯口缓慢加入盐酸15ml，立即盖上表面皿，待反应完全后，将烧杯置电炉上加热，浓缩至近干，放冷。加入盐酸10ml，置水浴锅加热溶解，再加入1%明胶溶液[注1]5ml，充分搅拌，水浴保温10分钟。取下，加热水30ml，搅拌，趁热滤过，滤液置100ml量瓶中，用热水洗涤容器及残渣，洗液一并移入量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为钙、镁总量测定溶液。另取本品0.2g，精密称定，置250ml烧杯中，加入40%盐酸溶液（40→100）约40ml，盖上表面皿，置电炉上加热至微沸，用玻璃棒时时搅拌，保持微沸40分钟，用40%盐酸溶液（40→100）冲洗表面皿，浓缩至近干，放冷。加入40%盐酸溶液（40→100）2ml，加水稀释至20ml，并加热煮沸，滤过，滤液置100ml量瓶中，用热水洗涤容器及残渣，洗液一并移入量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为可溶性钙、镁测定溶液。分别精密量取上述两种溶液各50ml，分别加入酒石酸钾钠-三乙醇胺混合溶液[注2]5ml和甲基红指示剂2滴，用氨-氯化铵缓冲溶液[注3]中和至黄色并过量6ml，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂[注4]6滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色。按公式（1）分别计算钙、镁总量及可溶性钙、镁含量（X%）。计算公式：X%=（c×V×24.30）/（500×w）×100% （1）硅镁酸含量=（钙、镁总量一可溶性钙镁含量）×5.20（2） 5.20——镁换算为硅酸镁的系数 c——乙二胺四醋酸二钠滴定液的浓度（mol/L） V——消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积（ml） w-称样量（g） 24.30——镁的原子量本品含硅酸镁〔Mg₃（Si₄O₁₀）（OH）₂〕，不得少于88.0%。