颠茄草的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品根呈圆柱形，直径5～15mm，表面浅灰棕色，具纵皱纹；老根木质，细根易折断，断面平坦，皮部狭，灰白色，木部宽广，棕黄色，形成层环纹明显；髓部白色。茎扁圆柱形，直径3～6mm，表面黄绿色，有细纵皱纹和稀疏的细点皮状孔，中空，幼茎有毛。叶多皱缩破碎，完整叶片卵状椭圆形，黄绿色至深棕色。花萼5裂，花冠钟状。果实球形，直径5～8mm，具长梗，种子多数。气微，味微苦、辛。

检测范围

颠茄草、颠茄酊、颠茄流浸膏、颠茄浸膏、颠茄、颠茄片、BD、颠茄属、颠茄碱类中毒、小颠茄、颠茄草、颠茄酊、颠茄流浸膏、颠茄浸膏、颠茄、颠茄片、BD、颠茄属、颠茄碱类中毒、小颠茄、鱼石脂颠茄软膏、野颠茄、复方颠茄氢氧化铝片、复方颠茄铋镁片、维U颠茄铝胶囊Ⅱ、维U颠茄铝镁片、复方颠茄氢氧化铝散、维U颠茄铝镁胶囊、复方维U颠茄铋铝片、维U颠茄铝镁片Ⅱ、红颠茄、抗酸药、伤湿镇痛膏、SCOP、使保定、金玛特、海俄辛、东莨菪碱、伤湿解痛膏、消瘀定痛膏、颠茄草等。

参考检测方法

取本品中粉约10g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醇10ml、浓氨试液8ml与乙醚20ml的混合溶液适量，静置12小时，加乙醚70ml，加热回流3小时，至生物碱提尽，提取液置水浴上蒸去大部分乙醚，移置分液漏斗中，用0.5mol/L硫酸溶液分次振摇提取，每次10ml，至生物碱提尽，合并酸液，用三氯甲烷分次振摇提取，每次10ml，至三氯甲烷层无色，合并三氯甲烷液，用0.5mol/L硫酸溶液10ml振摇提取，弃去三氯甲烷液，合并前后两次酸液，滤过，滤液用0.5mol/L硫酸溶液洗涤，合并洗液与滤液，加过量的浓氨试液使呈碱性，迅速用三氯甲烷分次振摇提取，至生物碱提尽。如发生乳化现象，可加乙醇数滴，每次得到的三氯甲烷液均用同一的水10ml洗涤，弃去洗液，合并三氯甲烷液，蒸干，加乙醇3ml，蒸干，并在80℃干燥2小时，残渣加三氯甲烷2ml，必要时，微热使溶解，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）20ml，置水浴上加热，除去三氯甲烷，放冷，加甲基红指示液1～2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定。每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于5.788mg的莨菪碱（C₁₇H₂₃NO₃）。 本品按干燥品计算，含生物碱以莨菪碱（C₁₇H₂₃NO₃）计，不得少于0.30%。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末浅绿色或浅棕绿色。草酸钙砂晶甚多，直径3～lOμm，含砂晶细胞中有的可见簇晶，直径15～28μm。叶表皮细胞垂周壁波状弯曲，具角质条纹；气孔不等式。腺毛头部单细胞、柄2～4细胞或头部5～6细胞、柄单细胞。淀粉粒稀少，直径8～26μm。具缘纹孔导管和网纹导管，直径24～40μm。亦可见木纤维、波状弯曲的种皮石细胞与花粉粒等。 （2）取本品粉末4g，加乙醇15ml，振摇15分钟。滤过，滤液蒸干，加硫酸溶液（l→100）2ml，搅拌后滤过，滤液加氨试液使呈碱性，再用三氯甲烷2ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣显托完生物碱类（通则0301）的鉴别反应。 （3）取本品粉末2g，加浓氨试液2ml，混匀，再加三氯甲烷25ml，摇匀，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品，加甲醇制成每1ml各含4mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙脂-甲醇-浓氨试液（17：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。