覆盆子的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为聚合果，由多数小核果聚合而成，呈圆锥形或扁圆锥形，高0.6～1.3cm，直径0.5～1.2cm。表面黄绿色或淡棕色，顶端钝圆，基部中心凹人。宿萼棕褐色，下有果梗痕。小果易剥落，每个小果呈半月形，背面密被灰白色茸毛，两侧有明显的网纹，腹部有突起的棱线。体轻，质硬。气微，味微酸涩。

检测范围

覆盆子、覆盆子丸、覆盆子叶、覆盆子根、补益覆盆子丸、覆盆子散、小托盘、肉苁蓉乌龟汤、五子衍宗丸、乌蔗子、覆盆子、覆盆子丸、覆盆子叶、覆盆子根、补益覆盆子丸、覆盆子散、小托盘、肉苁蓉乌龟汤、五子衍宗丸、乌蔗子、酸枣丸、七子散、四物五子丸、吉祥丸、悬钩子属、不育症、五福延寿丹、双补丸、五子丸、庆云散、全鹿丸、神仙巨胜子丸、地仙酒、度世丹、固精种子丸、加减八味汤、聚仙丸、六子丸、雀儿药粥、三仁五子丸、覆盆子等。

参考检测方法

鞣花酸照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%磷酸溶液（15：85）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按鞣花酸峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取鞣花酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含鞣花酸（C₁₄H₆O₈）不得少于0.20%。山柰酣-3-0-芸香糖苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%磷酸溶液（15：85）为流动相；检测波长为344nm。理论板数按山柰酚-3-O-芸香糖苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取山柰酚-3-O-芸香糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，加热回流提取1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用石油醚^[1]振摇提取3次，每次20ml，弃去石油醚液，再用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含山柰酚-3-O-芸香糖苷（C₂₇H₃₀O₁₅）不得少于0.03%。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末棕黄色。非腺毛单细胞，长60～450μm，直径12～20μm，壁甚厚，木化，大多数具双螺纹，有的体部易脱落，足部残留而埋于表皮层，表面观圆多角形或长圆形，直径约至23μm，胞腔分枝，似石细胞状。草酸钙簇晶较多见，直径18～50μm。果皮纤维黄色，上下层纵横或斜向交错排列。（2）取椴树苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕山柰酚-3-O-芸香糖苷项下的供试品溶液5μl，及上述对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸（90：4：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃加热5分钟，在紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。