十六味冬青丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的大蜜丸；气微香，味甘辛、微苦而涩。

检测范围

十六味冬青丸、冬青属、十六味流气饮、毛冬青、妇人三十六疾、冬青子、六味汤、六味能消胶囊、三十六黄、二十六味通经散、十六味冬青丸、冬青属、十六味流气饮、毛冬青、妇人三十六疾、冬青子、六味汤、六味能消胶囊、三十六黄、二十六味通经散、十六味地黄丸、秘传十六味流气饮、三十六荡、十六部、加减六味丸、十六十八醇、沙冬青、十六醇、六味安消散、六十六穴、小叶冬青、冬青实、冬青皮、十六味保元汤、十六味清膈散、烧青丸、二十六味牡丹煎丸、大青丸、加减六味地黄丸、六味回阳饮、十六味冬青丸等。

参考检测方法

照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%；柱温为190℃。理论板数按丁香酚峰计算应不低于1000。 对照品溶液的制备取丁香酚对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约6.5g，精密称定，置1000ml圆底烧瓶中，加水300ml与玻璃珠数粒，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，再加正己烷2ml，再连接回流冷凝管，加热回流5小时，放冷，分取正己烷液，测定器用正己烷洗涤3次，每次2ml，合并正己烷液于10ml量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含丁香以丁香酚（C₁₀H₁₂O₂）计，不得少于12mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：腺鱗头部类圆形，由数十个细胞组成，呈放射状，直径40～80μm，棕黄色，多破碎成扇形（冬青叶）。石细胞无色，椭圆形或类圆形，壁厚，孔沟细密（石榴）。纤维单个散在，长梭形，直径24～50μm，壁厚，木化（肉桂）。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块（豆蔻）。花粉粒三角形，直径16μm（丁香）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。纤维管胞壁略厚，有具缘纹孔，纹孔口人字状或十字状（沉香）。草酸钙簇晶直径约40μm（拳参）。花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60μm，外壁有刺，具3个萌发孔（红花）。果皮纤维淡黄色，多扭曲，胞腔狭窄，内含棕黄色小颗粒状物（广枣）。不规则片状结晶，无色，有平直纹理（石膏）。 （2）取本品5g，剪碎，加乙醚20ml，振摇15分钟，滤过，滤液挥至约2ml，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.2g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。再取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各10μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在105℃加热约5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品6g，剪碎，加乙醇10ml，密塞，浸泡20分钟，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。