十滴水软胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕色的软胶囊，内容物为含有少量悬浮固体浸膏的黄色油状液体；气芳香，味辛辣，

检测范围

十滴水软胶囊、都梁软胶囊、硝酸咪康唑阴道软胶囊、十滴水、银翘解毒软胶囊、辅酶Q10软胶囊、四季三黄软胶囊、清热解毒软胶囊、银黄软胶囊、牛黄蛇胆川贝软胶囊、十滴水软胶囊、都梁软胶囊、硝酸咪康唑阴道软胶囊、十滴水、银翘解毒软胶囊、辅酶Q10软胶囊、四季三黄软胶囊、清热解毒软胶囊、银黄软胶囊、牛黄蛇胆川贝软胶囊、蛇胆川贝软胶囊、元胡止痛软胶囊、藿香祛暑软胶囊、碘化油软胶囊、氯霉素软胶囊、香砂养胃软胶囊、软胶囊、麻仁软胶囊、康莱特软胶囊、感冒软胶囊、加味藿香正气软胶囊、脉乐康、鱼油烯康、救急十滴水、鱼油、牛黄解毒软胶囊、尼莫地平软胶囊、枇杷止咳软胶囊、藿香正气软胶囊、胶囊剂、十滴水软胶囊等。

参考检测方法

照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验改性聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1μm）。柱温为程序升温，初始温度为65℃，以每分钟2.5℃的速率升温至102℃，再以每分钟6℃的速率升温至173℃；分流进样。理论板数按桉油精峰计算应不低于10000。 校正因子测定取环己酮适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含12.5mg的溶液，作为内标溶液。分别取樟脑对照品约25mg、按油精对照品约10mg，精密称定，置同一10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加无水乙醇至刻度，摇匀。吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.8g，精密称定，置具塞试管中，用无水乙醇振摇提取5次，每次4ml，分取乙醇提取液，转移至25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含樟脑（C₁₀H₁₆O）应为53.0～71.8mg；含桉油精（C₁₀H₁₈O）不得少于15.7mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品2粒的内容物，用甲醇振摇提取2次，每次5ml，合并甲醇液，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴中加热回流1小时，放冷，用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照品溶液2μl或4μl、供试品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品2粒的内容物，加甲醇2ml，振摇提取，静置，取上层溶液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照品溶液2μl、供试品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取〔含量测定〕项下的供试品溶液作为供试品溶液，另取按油精对照品，加无水乙醇制成每1ml含2.4μl的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%，柱温为150℃，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各0.2～0.4μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。