七味铁屑丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黑色的水丸；气香，味苦。

检测范围

七味铁屑丸、七味地黄丸、七味羌活膏、铁屑丸、七味红花殊胜丸、七味广枣丸、七味散、金屑丸、七味丸、七味茶、七味铁屑丸、七味地黄丸、七味羌活膏、铁屑丸、七味红花殊胜丸、七味广枣丸、七味散、金屑丸、七味丸、七味茶、铁屑散、七味饮、七味酸藤果丸、七味苁蓉酒、七味温阳胶囊、七味养心健脾胶囊、七味益气胶囊、七味枳术汤、铁屑膏、七味解毒活血膏、七味胃痛胶囊、七味嗑藤子丸、暖宫七味丸（苏格木勒-7）、七味解痛口服液、七味白术散、伤科七味片、七味槟榔散、七味诃子散、七味红花殊胜散、七味宽筋藤汤散、七味铁屑丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（65：35）为流动相；检测波长为225nm。理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取木香烃内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品，研细，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每lg含木香以木香烃内酯（C₁₅H₂₀O₂）计，不得少于0.70mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则块片暗黑色，边缘有光泽（铁屑）。不规则块片状结晶有玻璃样光泽，边缘具明显的平直纹理（北寒水石）。非腺毛成锥形，由1至多细胞组成，具角质线纹和疣状凸起（甘青靑蓝）。花粉粒圆球形或椭圆形，直径约至60μm，外壁有刺，具3个萌发孔；长管状分泌细胞内含黄棕色至红棕色分泌物（红花）。（2）取本品粉末0.5g，加稀盐酸10ml，微温，滤过。取滤液2ml，加亚铁氰化钾试液5滴，放置，溶液显绿色至蓝绿色，再加氢氧化钠试液至碱性，则颜色消失。（3）取本品4g，研细，加热水（70～80℃）30ml，搅拌5分钟，放冷，离心，取上清液，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.2g，加甲醇5ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品粉末4g，加80%丙酮20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取红花对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（5）取本品4g，研细，加水10ml，浸泡10分钟，加正己烷-乙酸乙酯（1：l）10ml，振摇，浸泡3小时，离心，取上清液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取甘青青蓝对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各l0μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（9.5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。