九味羌活口服液的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的液体；气微香，味苦、辛，微甜。

检测范围

九味羌活口服液、九味双解口服液、养血饮口服液、银杏叶口服液、双苓止泻口服液、七味羌活膏、秦归活络口服液、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、脉络宁口服液、羌活汤、九味羌活口服液、九味双解口服液、养血饮口服液、银杏叶口服液、双苓止泻口服液、七味羌活膏、秦归活络口服液、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、脉络宁口服液、羌活汤、口服溶液剂、混悬剂、乳剂、通宣理肺口服液、益气复脉口服液、金复康口服液、川芎茶调口服液、九味补血口服液、羌活胜湿汤、羌活散、九味羌活丸、柴银口服液、止喘灵口服液、芪蓉润肠口服液、口服乳剂、羌活丸、黄芪精口服液、甜梦口服液、生白口服液、肌苷口服溶液、硫酸锌口服溶液、九味羌活片、九味羌活口服液等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（43：57：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适童，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.12mg的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于1.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品40ml，加水150ml，照挥发油测定法（通则2204）试验，自测定器上端加入石油醚（60~90℃）1ml，加热并保持微沸2小时，放冷，取石油醚液作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，加乙醚15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液低温挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品30ml，加乙醚振摇提取3次（50ml，20ml，20ml），水溶液备用；合并乙醚液，置水浴上低温蒸干，残渣加乙酸乙酯1m1使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g，加乙醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）为展开剂，在用展开剂预平衡20分钟的展开缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同的黄色荧光斑点。（3）取本品20ml，加三氯甲烷20ml、浓氨试液1ml，加热回流1小时，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-浓氨试液（2：4：3：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。（4）取〔鉴别〕（2）项下的备用水溶液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醚40ml，回流提取1小时，滤过，取药渣，挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次30ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。