九香止痛丸（七香止痛丸）的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的水丸；气香，味辛、苦。

检测范围

九香虫、炒九香虫、胃气痛丸、九香虫酒、妇科万应膏、九香膏、九香如意丸、慢性萎缩性胃炎、七香止痛丸、十香止痛丸、九香虫、炒九香虫、胃气痛丸、九香虫酒、妇科万应膏、九香膏、九香如意丸、慢性萎缩性胃炎、七香止痛丸、十香止痛丸、寻痛丸、血瘤、癌症三级止痛、消滞止痛丸、雪山金罗汉止痛涂膜剂、舒肝止痛丸、定痛丸、止痛丸、清眩止痛汤、应痛丸、通经止痛汤、止痛四物汤、调经止痛方、癌症疼痛诊疗规范（2011年版）、拈痛丸、元胡止痛滴丸、元胡止痛颗粒、元胡止痛口服液、除痛丸、舒筋止痛水、九香止痛丸（七香止痛丸）等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系绞适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（65：35）为流动相；检测波长为225nm。理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，过四号筛，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率250W，頻率60kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足臧失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含木香及川木香以木香烃内酯（C₁₅H₂₀O₂）和去氢木香内酯（C₁₅H₁₈O₂）的总量计，不得少于4.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：树脂团块黄棕色，虽短圆柱或为不规则圆形团块（沉香）。非腺毛1~6细胞，平直或先端弯曲，壁有疣状突起，有的胞腔内含黄棕色物（广藿香）。 （2）取本品3g，研细，加乙醚15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取降香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的荧光斑点。 （3）取本品20g，研细，置500ml圆底烧瓶中，加水250ml，加玻珠数粒，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度，并溢流入烧瓶中为止，再加乙酸乙酯2ml，缓缓加热至沸，并保持微沸3小时，放冷，分取乙酸乙酯层，作为供试品溶液。另取丁香酚对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含16μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲苯-丙酮（6：4：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品3g，研细，加乙醚15ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液，另取乳香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液8μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（11：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。