三七血伤宁胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为浅灰黄色至棕黄色的颗粒和粉末；气香，味辛、微苦。保险子为朱红色的薄膜衣水丸，除去包衣后显棕黄色至棕褐色；气微，味苦。

检测范围

三七血伤宁胶囊、国家发展改革委定价药品目录、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、苓桂咳喘宁胶囊、三七、胶体果胶铋胶囊、降脂灵胶囊、肌苷胶囊、三七冠心宁胶囊、三七血伤宁胶囊、国家发展改革委定价药品目录、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、苓桂咳喘宁胶囊、三七、胶体果胶铋胶囊、降脂灵胶囊、肌苷胶囊、三七冠心宁胶囊、胶囊内镜检查、三七片、国家基本药物目录（2012年版）、土三七、当飞利肝宁胶囊、心可宁胶囊、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、复方田七胃痛胶囊、枸橼酸铋钾胶囊、镇脑宁胶囊、山漆、骨刺宁胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、鸡骨草胶囊、桂龙咳喘宁胶囊、龙胆泻肝胶囊、竹节三七、羽叶三七、三七血伤宁胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件和系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于14000。 --------------------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） --------------------------------------------------- 0~252080 25~7520→3580→65 75~7635→9065→10 76~839010 83~902080 ---------------------------------------------------- 对照品溶液的制备取人参皂苷对照品Rg1和人参皂苷Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.6mg、人参皂苷Rb10.4mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20粒的内容物，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，浸泡过夜，加热回流8小时，提取液回收甲醇至干，残渣加水25ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次，每次25ml，取正丁醇液，减压回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含三七以人参皂苷Rg1（C₄₂H₇₂O₁₄）和人参皂苷Rb1（C₅₄H₉₂O₂₃）的总量计，不得少于1.2mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶束成束或散在（重楼）。非腺毛大多巳断裂，由1~3个细胞组成（大叶紫珠）。 取保险子，置显微镜下观察：草酸钙针晶束成束或散在；表皮细胞类长方形，木栓化。纤维壁厚，木化（黑紫藜芦）。 （2）取本品内容物5g，加乙醚30ml，密塞，振摇10分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲苯-乙酸乙酯（9：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用药渣，挥尽乙醚，加水饱和的正丁醇30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液用氨试液洗涤2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品和重楼皂苷I对照品，分别加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3~5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-正丁醇-甲醇-水（2：4：1：2）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。