大补阴丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为深棕黑色的水蜜丸；或为黑褐色的大蜜丸；味苦、微甜带涩。

检测范围

大阴补丸、大补阴丸、性欲亢进、精囊炎·阴虚火旺证、射精痛、紫癜·阴虚火旺证、补阴丸、滋阴、补益剂、虚呃、大阴补丸、大补阴丸、性欲亢进、精囊炎·阴虚火旺证、射精痛、紫癜·阴虚火旺证、补阴丸、滋阴、补益剂、虚呃、醋龟甲、炙龟甲、酥龟甲、制龟甲、虚损、心损、补益法、猪髓、虚劳吐血、育阴潜阳、阴燥喉、阴虚牙痛、阴虚喉痛、阴虚黄喉、阴虚发热、阴茎易举、阴常不足、咽喉不利、牙肿、牙疼、大补阴丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（25：75）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品水蜜丸，研细，取约0.3g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）1小时，放冷，再称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含盐黄柏以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄）.HCl）计，水蜜丸每1g不得少于3.6mg；大蜜丸每丸不得少于19.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁木化增厚（盐黄柏）。不规则块片灰黄色，表面有微细纹理或孔隙（醋龟甲）。草酸钙针晶成束或散在，长26~110μm（盐知母）。 （2）取本品水蜜丸5g，研碎；或取大蜜丸10g，剪碎，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约10ml，作为供试品溶液。另取知母对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取芒果苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。 （3）取本品水蜜丸1g，研碎；或取大蜜丸2g，剪碎，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1~2μl、对照药材溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。