大黄清胃丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黑褐色的大蜜丸；味苦、辛。

检测范围

大黄清胃丸、大黄属、熟大黄、大黄散、酒大黄、醋大黄、大黄炭、熟军、酒军、大黄汤、大黄清胃丸、大黄属、熟大黄、大黄散、酒大黄、醋大黄、大黄炭、熟军、酒军、大黄汤、掌叶大黄、药用大黄、唐古特大黄、生大黄、蜀大黄、香大黄、锦纹大黄、大黄、峻、将军、锦纹、生军、马蹄黄、北大黄、凉州大黄、岷县大黄、肤如、川军、火参、铨水大黄、大黄清胃丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸（85：15）为流动相；检测波长为254nm，理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含大黄素10μg的溶液和每1ml含大黄酚20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约5g，精密称定，精密加入等量的硅藻土，研匀，取约2g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，趄声处理（功率360W，频率50kHz）10分钟，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含大黄以大黄素（C₁₅H₁₀O₅）和大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）的总量计，不得少于4.7mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60~140μm（大黄）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩种皮栅状细胞淡棕色或棕色，长48~80μm（炒牵牛子）。内胚乳细胞碎片无色，壁较厚，有较多大的类圆形纹孔（槟榔）。油管含棕黄色分泌物，直径约100μm（羌活）。 （2）取本品3g，加水50ml，混匀，滤过，滤液备用，滤渣用水反复漂洗至剩下少量白色沉淀，取沉淀物，照滑石项下的鉴别法试验，显相同的反应。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的滤液，照钠盐与硫酸盐的鉴别方法（通则0301）试验，显相同的反应。 （4）取本品2g，切碎，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，水浴加热30分钟，立即冷却，用乙醚20ml分2次提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙色荧光斑点；用氨蒸气熏后，在日光下检视，显相同的红色斑点。 （5）取本品30g，切碎，加硅藻土10g，研匀，加三氯甲烷50ml和浓氨试液1ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用2%盐酸溶液20ml振摇提取，提取液用浓氨试液调节pH值至8~9，再用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取槟榔对照药材1g，加三氯甲烷30ml与浓氨试液0.5ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各30μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。