千柏鼻炎片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色至棕黑色；味苦。

检测范围

千柏鼻炎片、慢性鼻炎、鼻炎片、干性鼻炎、干性前鼻炎、干燥性鼻炎、鼻炎、儿童过敏性鼻炎、胆脂性鼻炎、干酪性鼻炎、千柏鼻炎片、慢性鼻炎、鼻炎片、干性鼻炎、干性前鼻炎、干燥性鼻炎、鼻炎、儿童过敏性鼻炎、胆脂性鼻炎、干酪性鼻炎、鼻胆脂瘤、马鼻炎病毒属、滴通鼻炎水、变应性鼻炎、变态反应性鼻炎、过敏性鼻炎、千柏鼻炎胶囊、AR、花粉症、苍鹅鼻炎片、防芷鼻炎片、急性鼻炎、世界哮喘日、芩芷鼻炎糖浆（鼻炎糖浆）、诺通、丁卡唑啉、诺通滴鼻剂、鼻炎康片、丁苄唑啉、天诚诺尔、千柏鼻炎片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（15：85）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于7000。对照品溶液的制备取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μl的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品20片，糖衣片除去包衣，精密称定，研细，取适量（约相当于2片重量），精密称定，精密加入75%甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含千里光以金丝桃苷（C₂₁H₂₀O₁₂）计，不得少于0.18mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品20片，除去包衣，研细，加乙醇40ml，加热回流1小时，滤过，取滤液约15ml（剩余的滤液备用），浓缩至近干，加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取千里光对照药材25g，加水煎煮1小时，滤过，滤液浓缩成稠膏，加乙醇40ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛-硫酸-甲醇（2.5：2.5：100）溶液，热风吹至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取〔鉴别〕（1）项下的备用滤液，回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残猹加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取决明子对照药材1g，加水煎煮1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙醇10ml使溶解，同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以氢氧化钾饱和的乙醇溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品20片，除去包衣，研细，加浓氨试液1ml、三氯甲烷20ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品瘠液5～10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（4：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品30片，除去包衣，研细，加乙醚20ml，摇匀，浸泡30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取羌活对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。