川芎茶调散的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄棕色的粉末；气香，味辛、微苦。

检测范围

川芎茶调散、小伤寒、风寒头痛、伤寒头痛、祛风清上洗药、风寒感冒、芎菊茶调散、小儿头痛、治风法、小伤风、川芎茶调散、小伤寒、风寒头痛、伤寒头痛、祛风清上洗药、风寒感冒、芎菊茶调散、小儿头痛、治风法、小伤风、胎前头痛、督脉病、冲风泪出、四时伤寒、四时感冒、妊娠偏头痛、头痛·风寒证、时行感冒、鼻塞、外感头痛、伤风、羌活、川芎茶调丸、芎菊上清丸、感冒、中医医院脑病科建设与管理指南（试行）、中医医院肺病科建设与管理指南（试行）、中医医院风湿病科建设与管理指南（试行）、头痛病、头疼、川芎茶调散等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-2%醋酸溶液（18：82）为流动相；检测波长为323nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于8000。 对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，加45%乙醇-冰醋酸（20：1）混合溶液制成每1ml含10μl的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品约0.5g，精密称定，精密加入45%乙醇-冰醋酸（20：1）混合溶液20ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用45%乙醇-冰醋酸（20：1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含川芎和羌活以阿魏酸（C₁₀H₁₀O₄）计，不得少于0.25mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒复粒由8～12分粒组成（白芷）。螺纹导管直径14～50μm，增厚壁互相连接，似网状螺纹导管（川芎）。油管含棕黄色分泌物，直径约100μm（羌活）。油管含金黄色分泌物，直径约30μm（防风）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。 （2）取本品3g，加石油醚（60～90℃）20ml，密塞，时时振摇，浸渍4小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的荧光主斑点。 （3）取本品20g，加水300ml，煎煮30分钟，放冷，离心（转速为每分钟1500转）10分钟，取上清液，二分之一的上清液备用；剩余上清液用稀盐酸调节pH值至2～3，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g，加水100ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（20：1）为展开剂，在用展开剂预平衡20分钟的展开缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的突光主斑点。 （4）取〔鉴别〕（3）项下的备用上清液，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取羌活对照药材0.5g，加水60ml，煎煮30分钟，放冷，离心10分钟，取上清液，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在85℃加热约5分钟，置紫外光灯（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的突光主斑点。 （5）取本品10g，加丙酮50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇1ml溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1cm）上，用80%甲醇5ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材1g，加丙酮10ml，同法制成对照药材溶液。再取升麻素苷对照品和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。