小儿化毒散的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为杏黄色至棕黄色的粉末；味苦，有清凉感。

检测范围

小儿化毒散、国家发展改革委定价药品目录、小儿癫痫、化毒散、小儿水肿、小儿暑温、小儿外科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、小儿心悸病、小儿心悸、WS/T 580—2017 0岁～6岁儿童发育行为评估量表、小儿化毒散、国家发展改革委定价药品目录、小儿癫痫、化毒散、小儿水肿、小儿暑温、小儿外科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、小儿心悸病、小儿心悸、WS/T 580—2017 0岁～6岁儿童发育行为评估量表、小儿咳嗽、小儿厥证、小儿泄泻、小儿呕吐、小儿感冒、小儿哮喘、小儿烧伤、小儿腹痛、小儿口疮、小儿惊痫、小儿遗尿、小儿结核病、赛金化毒散、小儿痉病、小儿指纹、小儿推拿、小儿浮肿、小儿脱证、小儿药证真诀、小儿惊风散、小儿化毒散等。

参考检测方法

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。具缘纹孔导管大，多破碎，有的具缘纹孔呈六角形或斜方形，排列紧密（天花粉）。草酸钙簇晶大，直径60～140um（大黄）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。不规则碎块无色或淡绿色，半透明，有光泽，有时可见细密波状纹理（珍珠）。 （2）取本品少许，经五氧化二磷干燥后，进行微量升华，将升华物置显微镜下观察，呈不定形的无色片状结晶。 （3）取本品0.6g，加甲醇5ml，置水浴上加热回流15分钟，滤过，滤液补加甲醇使成5ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （4）取本品0.6g，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣用水5ml溶解，再加盐酸0.5ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚20ml分2次振摇提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，显相同的红色斑点。 （5）取本品0.6g，加0.1%氢氧化钠溶液5ml，研磨，移入离心管中离心分离，倾取上清液，置分液漏斗中，加水10ml，摇匀，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，弃去乙酸乙酯液，水溶液用稀盐酸调pH值至1，再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯提取液，用少量水洗后，浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15：7：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的突光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。