小儿肝炎颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄绿色至黄褐色的颗粒；味甜、微苦而涩。

检测范围

小儿肝炎颗粒、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、老年病毒性肝炎、老年人病毒性肝炎、丙型肝炎病毒、世界肝炎联盟、小儿癫痫、小儿水肿、HCV、小儿肝炎颗粒、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、老年病毒性肝炎、老年人病毒性肝炎、丙型肝炎病毒、世界肝炎联盟、小儿癫痫、小儿水肿、HCV、肝炎双重感染、世界肝炎日、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、小儿暑温、小儿外科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、肝炎病毒、小儿心悸病、戊型肝炎病毒、丁型肝炎病毒、小儿心悸、丙型肝炎病毒属、WS/T 580—2017 0岁～6岁儿童发育行为评估量表、小儿咳嗽、HDV、WS 213—2018 丙型肝炎诊断、丁肝病毒、乙型肝炎病毒、颗粒性、小儿厥证、丙型肝炎、小儿肝炎颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于90.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。果皮含晶石细胞类圆形或多角形，直径17～31um，壁厚，胞腔内含草酸钙方晶（梔子）。纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚（黄柏）。 （2）取本品lg，研细，加乙醇5ml，浸泡过夜，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，加乙醇5ml，浸泡过夜，滤过，滤液作为对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品15g，研细，加乙酸乙酯50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇30ml使溶解，加活性炭0.5g，搅匀，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取梔子苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-水（5：5：0.6）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品5g，研细，加水30ml，搅拌溶解，滤过，滤液用三氯甲烷振摇提取3次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残潼加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茵陈对照药材lg，加水20ml，煎煮30分钟，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-丙酮（6：3：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品2g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。