小儿柴桂退热颗粒的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为浅棕黄色至棕黄色的颗粒；气香，味甜、微苦。

检测范围

小儿柴桂退热颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25：75）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取葛根素对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含32ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加水15ml，振摇使溶解，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含葛根以葛根素（C₂₁H₂₀O₉）计，不得少于20.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品8g（规格1）或10g（规格2），研细，加水饱和的正丁醇60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用氨试液50ml洗涤，弃去氨洗液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次50ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材lg，加水100ml，煎煮30分钟，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，用氨试液50ml洗涤，弃去氨洗液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次50ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。取柴胡皂苷a对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10ul、对照药材溶液与对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-乙醇-水（8：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，放置30分钟后，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品4g（规格1）或5g（规格2），加水10ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1?l的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，取上述供试品溶液10ul、对照品溶液lul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品2g（规格1）或2.5g（规格2），研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液lOul、对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品8g（规格1）或10g（规格2），研细，加甲醇60ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次（30，20ml），合并正丁醇液，回收正丁醇至干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100?200目，3g，柱内径为10mm）上，以甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，回收甲醇至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以二氯甲烷-甲醇-浓氨试液（4：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。