小儿热速清口服液的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为红棕色的澄清液体；气香，味甜、微苦。

检测范围

小儿热速清口服液等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品约10mg，精密称定，置200ml量瓶中，加50%甲醇适量，置热水浴中振摇使溶解，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含黄芩苷50?g）。 供试品溶液的制备精密量取本品0.5ml，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径约为1.5cm，柱高为10cm），以每分钟1.5ml的流速用水70ml洗脱，继用40%乙醇洗脱，弃去7?9ml洗脱液，收集续洗脱液于50ml量瓶中至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液5ul与供试品溶液lOul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于2.2mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品30ml，置水浴上蒸至近干，加硅藻土10g，研匀，加乙酸乙酯50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7：2.5：0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品20ml，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，水溶液备用；合并乙醚提取液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.2g，加乙醚10ml，振摇提取20分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （3）取本品20ml，浓缩至约10ml，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径约为1.5cm，柱高为10cm），以每分钟1.5ml的流速，先后用水100ml和甲醇100ml洗脱，收集甲醇洗脱液，浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取连翘对照药材lg，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取〔鉴别〕（2）项下的备用水溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用氨试液30ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品，照〔含量测定〕项下的方法试验。供试品色谱中应呈现与黄芩苷对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。