小儿消积止咳口服液的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕红色的液体；味甜、微苦。

检测范围

小儿消积止咳口服液等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾0.6g，十二烷基磺酸钠1.0g，冰醋酸1ml，加水溶解并稀释至1000ml）（15：30：55）为流动相；检测波长为224nm。理论板数按辛弗林峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取辛弗林对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品5ml，通过聚酰胺柱（30—60目，2.5g，内径为12.5mm），用水30ml洗脱，收集洗脱液置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤 液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含枳实以辛弗林（C9H13NO2）（C₉H₁₃NO₂）计，不得少于0.12mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品40ml．加浓氨试液3ml、三氯甲烷30ml振摇提取，取三氯甲烷液，加稀盐酸5ml及水20ml振摇提取，分取酸水层，用浓氨试液调节pH值至8～9，加三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取槟榔对照药材1g，加三氯甲烷30ml及浓氨试液3ml，加热回流1小时，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述弼种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（45：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。 （2）取本品10ml，用水饱和的正丁醇20ml振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（20：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试晶色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取[鉴别]（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各10μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（20：5：1.5）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品10ml，加7%硫酸乙醇-水（1：3）混合溶液20ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-三氯甲烷（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。