天王补心丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕黑色的水蜜丸、褐黑色的小蜜丸或大蜜丸；气微香，味甜、微苦。

检测范围

天王补心丸、天王七、天王七果实、天王七叶、安神补心丸、奇想补心丸、补心丸、四大天王、天王补心液、加减天王补心丹、天王补心丸、天王七、天王七果实、天王七叶、安神补心丸、奇想补心丸、补心丸、四大天王、天王补心液、加减天王补心丹、秘方补心丸、六大天王、天王散、牛黄补心丸、天王补心丸（浓缩丸）、天王补心丹、补心丹、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、安神剂、炒酸枣仁、心悸·阴虚火旺证、微热、血虚眩运、虚劳吐血、胸中烦热、心血虚不得卧、心虚自汗、心痹、阳汗、内伤嗽血、天王补心丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（45：55）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品水蜜丸适量，研细，取约1g，精密称定；或取小蜜丸适量，剪碎，取适量，精密称定，精密加入等量的硅藻土，研匀，取约3g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取适量，精密称定，精密加入两倍量的硅藻土，研匀，取约4.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率180W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含五味子以五味子醇甲（C₂₄H₃₂O₇）计，水蜜丸每1g不得少于0.19mg；小蜜丸每1g不得少于0.13mg；大蜜丸每丸不得少于1.22mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。石细胞斜方形或多角形，一端稍尖，壁较厚，纹孔稀疏（党参）。石细胞黄棕色或无色，类长方形、类圆形或形状不规则，层纹明显，直径约94μm（玄参）。石细胞长方形或长条形，直径50～110μm，纹孔极细密（天冬）。种皮表皮石细胞淡黄色或淡黄棕色，表面观类多角形，壁较厚，孔沟细密，胞腔含暗棕色物（五味子）。草酸钙针晶成束或散在，长24～50μm，直径约3μm（麦冬）。联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物（桔梗）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。内种皮细胞棕黄色，表面观长方形或类方形，垂周壁连珠状增厚（炒酸枣仁）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。（2）取本品1g，水蜜丸捣碎；小蜜丸或大蜜丸剪碎，平铺于坩埚中，上盖一长柄漏斗，徐徐加热，至粉末微焦时停止加热，放冷，取下漏斗，用水5ml冲洗内壁，洗液置紫外光灯（365nm）下观察，显淡蓝绿色荧光。（3）取本品4.5g，用水淘洗，得少量朱红色沉淀，取出，用盐酸湿润，在光洁铜片上轻轻摩擦，铜片表面即显银白色光泽，加热烘烤后，银白色即消失。（4）取本品水蜜丸18g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸27g，剪碎，加水100ml，超声处理30分钟，用盐酸调节pH值至2，滤过，滤液用乙醚振摇提取3次，每次60ml，合并乙醚提取液，挥去乙醚，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μ1、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（8：1：0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，再置碘蒸气中熏，显相同的褐色斑点。（5）取本品水蜜丸30g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸30g，剪碎，置250ml圆底烧瓶中，加水100ml，蒸馏，收集蒸馏液50ml，用石油醚（60～90℃）振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材1g，加水50ml，同法制成对照药材溶液；取当归对照药材2g，加乙酸乙酯20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与当归对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。置碘蒸气中熏后在日光下检视，在与石菖蒲对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（6）取本品水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸6g，剪碎，加乙醚100ml，加热回流1小时，弃去乙醚液，药渣挥尽溶剂，加甲醇100ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次30ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醚40ml，同法（其中甲醇用量为30ml）制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。