天麻祛风补片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为糖衣片，除去糖衣后显棕褐色至黑褐色；味甜、苦、略麻。

检测范围

天麻祛风补片、天麻散、天麻汤、天麻丸、祛风、天麻甙、天麻素、天麻属、天麻防风丸、天眩清、天麻祛风补片、天麻散、天麻汤、天麻丸、祛风、天麻甙、天麻素、天麻属、天麻防风丸、天眩清、祛风散、补片修复食道穿孔术、天麻、补片修复食管穿孔术、复方天麻蜜环片、天麻壮骨丸、养血祛风汤、祛风至宝丹、天麻疗效奶糖、天麻钩藤饮、天麻膏、祛风清热法、祛风活络膏、祛风丸、强力天麻杜仲胶囊、祛风除湿、天麻茶、天麻草汤、祛风胜湿汤、祛风清热散、天麻祛风补片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（4：96）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取天麻素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品30片，除去包衣，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率160W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含天麻以天麻素（C₁₃H₁₈O₇）计，不得少于0.10mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。厚壁细胞多角形或长多角形，直径70～180μm，壁较厚，微木化，纹孔明显（天麻）。纤维单个散在，长梭形，直径24～50μm（肉桂）。橡胶丝呈条状或扭曲成团，表面带颗粒性（盐杜仲）。（2）取本品20片，除去糖衣，研细，加乙醚40ml，回流提取30分钟，放冷，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6～8μl，对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取独活对照药材1g，加水煮沸1小时，放冷，滤过，取滤液，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下供试品溶液10～20μl，上述对照药材溶液10μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取〔鉴别〕（2）项下乙醚提取后的残渣，挥尽乙醚，加水饱和的正丁醇40ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，取滤液20ml蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.4cm，柱高为12cm），先用水50ml洗涤，弃去洗涤液，再用10％乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取天麻素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（8：1：3：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。