元胡止痛口服液的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕黄色至棕红色的液体；气微，味微苦、甜、酸。

检测范围

元胡止痛口服液、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、元胡止痛滴丸、元胡止痛颗粒、苁蓉通便口服液、四磨汤口服液、金钱胆通口服液、复方玄驹口服液、元胡索散、元胡止痛片、元胡止痛口服液、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、元胡止痛滴丸、元胡止痛颗粒、苁蓉通便口服液、四磨汤口服液、金钱胆通口服液、复方玄驹口服液、元胡索散、元胡止痛片、癌症三级止痛、蛇胆陈皮口服液、保和口服液、元胡止痛软胶囊、雪山金罗汉止痛涂膜剂、元胡止痛胶囊、通经止痛汤、清眩止痛汤、当归元胡酒、止痛四物汤、调经止痛方、癌症疼痛诊疗规范（2011年版）、元胡索、舒筋止痛水、通天口服液、七香止痛丸、止痛泵、安胎止痛汤、元胡胃舒胶囊、安胃止痛散、元胡止痛口服液等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（三乙胺调节pH值至6.0）（40：60）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品10m，置50ml量瓶中，加甲醇30m，超声处理（功率300W，频率40kHz）10分钟，取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，放置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含醋延胡索以延胡索乙素（C₂₁H₂₅NO₄）计，不得少于80μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10ml，加浓氨试液1ml，摇匀，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，加浓氨试液适量使湿润，加三氯甲烷10ml浸渍过夜，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-甲醇（5：3：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （2）取本品20mL，加乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，加乙醚10ml，振摇30分钟，放置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G层板上，以石油醚（60～90℃）-乙醚-甲酸（10：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。