五味沙棘散的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为深棕色的粉末；气香，味酸、甘而苦、涩。

检测范围

五味沙棘散、五味子属、五味子汤、五味子散、五味子丸、五味、五味丸、北五味子、南五味子属、五味子、五味沙棘散、五味子属、五味子汤、五味子散、五味子丸、五味、五味丸、北五味子、南五味子属、五味子、沙棘属、西五味子、桂苓五味甘草汤、五味汤、南五味子─华中五味子、桂苓五味甘草去桂加干姜细辛半夏汤、川五味子、五味沙棘含片、沙棘黄酮、参芪五味子片、沙棘黄色素、沙棘黄、沙棘色素、五味所伤、南五味子、五味子糖浆、五味所合、苓甘五味加姜辛半夏杏仁汤、细辛五味子汤、二色内风消、五味沙棘散等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（65：35）为流动相；检测波长为225nm。理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含40μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50ml，密塞，称定重量，放置12小时，超声处理（功率80W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含木香以木香烃内酯（C₁₅H₂₀O₂）和去氢木香内酯（C₁₅H₁₈O₂）的总量计，不得少于4.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：果皮含晶石细胞类圆形或多角形，直径17～31μm，壁厚，胞腔内含草酸钙方晶（栀子）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。菊糖团块不规则，有时可见微细放射状纹理，加热后溶解（木香）。 （2）取本品3g，加乙醚15ml，振摇10分钟，弃去乙醚液，残渣挥干乙醚，加乙酸乙酯15ml，置水浴上加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10：7：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取木香对照药材0.5g，同〔鉴别〕（2）项下供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品3.5g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去乙醚液，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。