牛黄至宝丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为浅棕黄色的大蜜丸；气微香，味苦、辛。

检测范围

牛黄至宝丸、肺炎喘嗽、国家发展改革委定价药品目录、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、牛黄清心丸、牛黄抱龙丸、人工培植牛黄、牛黄镇惊丸、牛黄至宝丸、肺炎喘嗽、国家发展改革委定价药品目录、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、牛黄清心丸、牛黄抱龙丸、人工培植牛黄、牛黄镇惊丸、安脑牛黄片、牛黄定志丸、牛黄夺命散、牛黄青黛散、牛黄八宝丸、牛黄降压丸、牛黄蛇胆川贝液、万氏牛黄清心丸、牛黄清宫丸、牛黄解毒片、牛黄醒消丸、牛黄饮、牛黄丹、牛黄解毒丸、西黄丸、牛黄醒脑丸、复方牛黄消炎胶囊（牛黄消炎灵胶囊）、牛黄散子、三解牛黄散、小儿牛黄清肺片、牛黄至宝丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-磷酸（14:86:0.05）为流动相；检测波长为239nm；柱温为40℃。理论板数按栀子苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，取约3g，精密称定，再精密加入硅藻土3g，研匀，精密称取lg，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率100W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每丸含栀子以栀子苷（C₁₇H₂₄O₁₀）计，不得少于8.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（陈皮）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。非腺毛1～6细胞，壁有疣状突起（广藿香）。不规则碎块金黄色或橙黄色，具光泽（雄黄）。内果皮纤维上下层纵横交错，纤维短梭形（连翘）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。（2）取本品6g，剪碎，加三氯甲烷25mL超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20：25：3：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取大黄对照药材0.2g，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照药材溶液和对照品溶液及〔鉴别〕（2）项下供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（30:10:0.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。（4）取木香对照药材0.5g，加乙醚20ml，振摇15分钟，滤过，滤液挥至4ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照药材溶液及〔鉴别〕（2）项下供试品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-环己烷（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。