牛黄蛇胆川贝液的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为淡黄色至棕黄色液体；味甜、微苦，有凉喉感。

检测范围

牛黄蛇胆川贝液、牛黄散、牛黄丸、蛇胆川贝液、牛黄膏、蛇胆川贝枇杷膏、牛黄蛇胆川贝胶囊、牛黄蛇胆川贝软胶囊、三号蛇胆川贝片、牛黄清心丸、牛黄蛇胆川贝液、牛黄散、牛黄丸、蛇胆川贝液、牛黄膏、蛇胆川贝枇杷膏、牛黄蛇胆川贝胶囊、牛黄蛇胆川贝软胶囊、三号蛇胆川贝片、牛黄清心丸、牛黄抱龙丸、蛇胆川贝含片、人工培植牛黄、牛黄蛇胆川贝散、蛇胆川贝胶囊、牛黄镇惊丸、安脑牛黄片、蛇胆川贝软胶囊、乌蛇胆、牛黄定志丸、牛黄夺命散、蛇胆陈皮口服液、牛黄青黛散、牛黄八宝丸、三蛇胆川贝糖浆、三蛇胆川贝膏、牛黄降压丸、蜜炼川贝枇杷膏、蚺蛇胆、牛黄至宝丸、牛黄蛇胆川贝液等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-2%醋酸溶液（75：25）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按胆酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80µg的溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品10ml，加稀盐酸1ml，用三氯甲烷振摇提取5次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液5µl、20µl，供试品溶液10µl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品每1ml含人工牛黄和蛇胆汁以胆酸（C₂₄H₄₀O₅）计，不得少于45µg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品20ml，加稀盐酸1～2ml，加三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，弃去三氯甲烷液，水液用氨试液调至碱性，加三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加稀盐酸2ml使溶解，滤过，分置三支试管中，一管中加入碘化铋钾试液1～2滴，生成红棕色沉淀；一管中加碘化汞钾试液1～2滴，生成白色沉淀；另一管中加入硅钨酸试液1～2滴，生成白色沉淀。 （2）取本品40ml，加稀盐酸6ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次40ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材28mg，加乙醇30ml，超声处理5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，自“加稀盐酸6ml”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-正己烷-冰醋酸-甲醇（16：2：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸-醋酐-无水乙醇（1：1：10）的混合溶液，在110℃加热约10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品50ml，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨试液，正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗3次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣用乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取蛇胆汁对照药材10mg，加正丁醇20ml，超声处理30分钟，滤过，自“滤液用氨试液洗涤2次”起同法制成对照药材溶液。再取牛磺胆酸钠对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～5µl、对照药材溶液和对照品溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4：0.5：4）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。