丹七片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为浅黄棕色的片；糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显浅黄棕色；气微，味微苦、甜。

检测范围

丹七片、三七片、盘龙七片、熟三七片、颅骨骨折的眼部表现、七枣汤、四七汤、加味四七汤、人参养胃汤、二〇四胃药、丹七片、三七片、盘龙七片、熟三七片、颅骨骨折的眼部表现、七枣汤、四七汤、加味四七汤、人参养胃汤、二〇四胃药、芸薹、鱼子、人参胃风汤、大黄芪汤、古苍防汤、半夏温肺汤、大温中饮、茯苓白术汤、葛根葱白汤、葛根麦门冬散、桂枝加葛根瓜蒌汤、藿香半夏散、冷香饮子、六安煎、六物附子汤、朴附汤、四柴胡饮、星香汤、白马阴茎、马蹬草、丹七片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于3000。 ---------------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ---------------------------------------------- 0～20 20→40 80→60 20～26 40→2060→80 ---------------------------------------------- 对照品溶液的制备取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品及人参皂苷Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含三七皂苷R10.05mg、人参皂苷Rg10.2mg、人参皂苷Rb10.2mg的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品10片，包衣片除去包衣，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含三七以三七皂苷R1（C₄₇H₈₀O₁₈）、人参皂苷Rg1（C₄₂H₇₂O₁₄）和人参皂苷Rb1（C₅₄H₉₂O₂₃）的总量计，不得少于12.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含黄色分泌物（三七）。（2）取本品5片，包衣片除去包衣，研细，加70%乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-水-甲酸（14：2：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁溶液与1%铁氰化钾溶液的等量混合溶液（临用新配）。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品1片，包衣片除去包衣，研细，加水0.5ml，搅匀，再加以水饱和的正丁醇8ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加正丁醇饱和的水25ml，摇匀，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含2.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以1，2-二氯乙烷-正丁醇-甲醇-水（6：8：3：5）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点。