风湿马钱片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片，除去包衣后，显棕褐色；味苦。

检测范围

风湿马钱片、制马钱子、风湿性边缘性红斑、急性风湿性多关节炎、风湿热、中医医院风湿病科建设与管理指南（试行）、砂烫马钱子、油炸马钱子、急性风湿病、发作性风湿症、风湿马钱片、制马钱子、风湿性边缘性红斑、急性风湿性多关节炎、风湿热、中医医院风湿病科建设与管理指南（试行）、砂烫马钱子、油炸马钱子、急性风湿病、发作性风湿症、复发性风湿症、反应型风湿症、回纹型风湿症、马钱子粉、复发性风湿病、Hench综合征、Hench-Rosenberg综合征、马钱子、风湿腰痛、马钱属、腰痛·风湿证、风湿、风湿性疾病、风湿病、巨细胞动脉炎和风湿性多肌痛、急性风湿性心脏病、小儿风湿热、风湿头痛、风湿关节炎片、风湿性多肌病、风湿马钱片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-醋酸-三乙胺（65：200：2.4：0.3）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取士的宁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含24μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液2ml和三氯甲烷50ml，密塞，放置过夜，滤过，滤液置100ml量瓶中，用三氯甲烷分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀。精密量取10ml，置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含马钱子以士的宁（C₂₁H₂₂O₂）计，应为0.8～1.1mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品3片，除去包衣，研细，加浓氨试液0.5ml及二氯甲烷5ml，密塞，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取士的宁对照品和马钱子碱对照品，加二氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一用0.2mol/L氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-环己烷-乙醇（3：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品10片，除去包衣，研细，加浓氨试液0.5ml及二氯甲烷10ml，密塞，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加二氯甲烷制成每1ml含O.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（8：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。