风寒咳嗽丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黄棕色至棕褐色的水丸；味微苦。

检测范围

风寒咳嗽丸、肺炎喘嗽、五脏咳、风寒咳嗽、外感咳嗽、外感咳嗽·风寒证、冬月咳嗽、小儿咳嗽、咳嗽、咳嗽病、风寒咳嗽丸、肺炎喘嗽、五脏咳、风寒咳嗽、外感咳嗽、外感咳嗽·风寒证、冬月咳嗽、小儿咳嗽、咳嗽、咳嗽病、气虚咳嗽、风温嗽、支咳、内伤咳嗽·气虚证、凉燥咳嗽、内伤咳嗽、外感咳嗽·暑湿证、外感咳嗽·凉燥证、血虚咳嗽、咳嗽性哮喘、咳嗽变异性哮喘、伤风咳嗽、风寒外束喘、阳虚咳嗽、温燥咳嗽、内伤咳嗽·阳虚证、伤寒咳嗽、火热咳嗽、伤燥咳嗽、外感咳嗽·温燥证、风寒咳嗽丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谨条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-含0.3%三乙胺的0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（4：96）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品和盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含盐酸麻黄碱15μg、盐酸伪麻黄碱15μg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，3g，内径为1cm）上，收集流出液，用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，合并流出液及洗脱液，加盐酸1滴，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，移至10ml量瓶中，加磷酸1滴，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含麻黄以盐酸麻黄碱（C₁₀H₁₅NO▪HCl）和盐酸伪麻黄碱（C₁₀H₁₅NO▪HCl）的总量计，不得少于0.68mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：种皮石细胞淡黄棕色，表面观类多角形，壁较厚，孔沟细密，胞腔含暗棕色物（五味子）。气孔特异，保卫细胞侧面观呈哑铃状（麻黄）。石细胞橙黄色，贝壳形，壁较厚，较宽的一边纹孔明显（苦杏仁）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。草酸钙针晶束，长32～14μm，存在于黏液细胞中（法半夏）。（2）取本品10g，研细，加乙醚50ml，加热回流30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥干溶剂，加三氯甲烷50ml，加热回流30分钟，滤过，药渣备用，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子甲素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μ1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取〔鉴别〕（2）项下三氯甲烷提取后的药渣，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，滤过，滤液用水饱和的正丁醇提取二次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以0.5%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展开5cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）上层溶液为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。