风寒咳嗽颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为浅褐色的颗粒；气香，味甜、微苦。

检测范围

风寒咳嗽颗粒、五脏咳、风寒咳嗽、颗粒剂、外感咳嗽、外感咳嗽·风寒证、冬月咳嗽、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、小儿咳嗽、咳嗽、风寒咳嗽颗粒、五脏咳、风寒咳嗽、颗粒剂、外感咳嗽、外感咳嗽·风寒证、冬月咳嗽、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、小儿咳嗽、咳嗽、咳嗽病、气虚咳嗽、风温嗽、支咳、内伤咳嗽·气虚证、凉燥咳嗽、内伤咳嗽、外感咳嗽·暑湿证、外感咳嗽·凉燥证、血虚咳嗽、咳嗽性哮喘、咳嗽变异性哮喘、伤风咳嗽、风寒外束喘、阳虚咳嗽、温燥咳嗽、内伤咳嗽·阳虚证、伤寒咳嗽、火热咳嗽、伤燥咳嗽、风寒咳嗽颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（1：1）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置25ml量瓶中，加入高碘酸溶液（0.25g→10ml）1ml，0.25mol/L氢氧化钠溶液2.5ml，摇匀，放置30分钟，用O.5mol/L盐酸溶液调节pH值至7，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml中含盐酸麻黄碱6μg）。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约3g，精密称定，置圆底烧瓶中，加入5mol/L氢氧化钠溶液120ml，摇匀，加氯化钠7.5g，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，加水50ml，蒸馏，用预先盛有0.5mol/L盐酸溶液5ml的100ml量瓶收集蒸馏液近95ml，加水至刻度，摇匀，精密量取10ml，置25ml量瓶中，照对照品溶液的制备项下的方法，自“加入高碘酸溶液”起，至“加甲醇至刻度”依法操作，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含麻黄以盐酸麻黄碱（C₁₀H_15NO▪HCl）计，不得少于2.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品5g，加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品10g，加水10ml使溶解，再加浓氨试液0.5ml、三氯甲烷20ml，超声处理20分钟，分取三氯甲烷液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（4：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。