六味地黄软胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为软胶囊，内容物为棕褐色的膏状物；味甜、微酸。

检测范围

六味地黄软胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、金利油软胶囊、银丹心脑通软胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、国家基本药物目录（2012年版）、胶囊内镜检查、六味地黄软胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、金利油软胶囊、银丹心脑通软胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、国家基本药物目录（2012年版）、胶囊内镜检查、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、软胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、复方莪术油软胶囊、依托泊苷软胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、苯丙醇软胶囊、辅酶Q10软胶囊、维生素A软胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、复方紫苏油软胶囊、六味地黄软胶囊等。

参考检测方法

酒萸肉照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（9：91）为流动相；检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，加在中性氧化铝柱（100~200目，4g，内径为lcm）上，用40%甲醇50ml洗脱，收集流出液及洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，并转移至10ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含酒萸肉以马钱苷（C₁₇H₂₆O₁₀）计，不得少于0.30mg。牡丹皮照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（65：35）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3500。对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含牡丹皮以丹皮酚（C₉H₁₀O₃）计，不得少于0.70mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物5g，加乙醚60ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液回收乙醚至干，残渣用石油醚（30~60℃）浸泡2次，每次15ml（浸泡约2分钟），倾去石油醚液，残渣加甲醇2ml使溶解，上清液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（20：5：8：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取丹皮酚对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸染鉴别】（1）项下的供试品溶液10μL，上述对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。